Способ получения метилэтилкетона

(61) Дополнительное к авт, саид.ву (22) Заявлено 23.04,76 (21)350431/ С 07 С 4 вкиприсоединением асудерстеенньэ коиитеСовете Икеиетрое СССРее диеи юееРоеиейи етеРепеЙ, Акимов, Д. И. Перазич, А. Н. Соколова и А. И, Цыв Заявитель 54/ СПОС ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЗТИЛКЕТОН Изобретениения метилэтилккое применениетической и папроизводстве ипластмасс, взр ырафском деле,ких каучуков,ваюшей промыввисококачествеуглеводородныхдистияляции. л.кето- у относится к способу получеетона, который находит широв лакокрасо пой, фармацеврфюмерной промышленности, в скусственной кожи, клеев, ывчатых,веществ в типог промышленности синтетичеса также в нефеперерабаты 1 ленности для депарафиннэации нных масел п разделенияФракций методом азеотропной Известен способ получения метилэтилкетона изомеризацией изомасляного альдегидав паровой фазе при температуре 200-600 Сов присутствии алюмосиликатного катализатора. Прн конверсии изомаслянсго альдегида,равной 40%, выход метилэтилкетона составляет 5 Ь%Недостаток этого способа состоит внизком выходе целевого продукта,Цен иэобретенич увеличение в 1 хрдацелевого продукта реакции - метилэтина. Для этого процесс проводят в прнсутствиалюмосиликатного катализатора, содержащего окись бора в количестве 2-10 вес.%,что приводит к значительному увеличениюхода метплэтилкетона (до 84,4%) при сохранении высокой конверсии изомасляногоВльдегнда,Предлагаемый способ заключается в томчто изомасляный альдегид подвергают изомериэации в паровой фазе при температуре420-450 С в присутствии алюмосиликатного катализатора, содержащего окись борав количестве 2-10 вес.%.Реакцию проводят на установке, котораясостоит из колбы-смесителя, насоса-доэатора, испарителя, реактора, системы охлажпения и улавливания. Б колбе-смесителепри помощи быстроходной мешали создаютэмульсию изомасляного альдегида в воде вопределенном соотношении компонентов, Полученную эмульсию насосом-дозатором подают в испаритель нз нержавеющей стали,Здесь происходят мгновенное испарение ипредварительный нагрев паров реакционнойсмеси, которые поступают в реактор, снаб6,17 30,7 0,16 . 38,4 0,17 37,4 0,16 38,0 0,17 38 2 10 0,5 440 90 10 0,5 72,7 1:16 0,7 10 ПИИИПИ Заказ 4829/36 Годпеесееое Тираж 553 Филиал ППП Патентфг. Ужгород, ул, Проектная, 4 женный эпектрообогревом и заполненный фарфоровыми кольцами наружным диаметром 5 мм и высотой 8 мм и катализаторомТемпературу в алое катализатора еФйтропеефуеот;рее яоиОыи термопары и регулируеот 5 автоматическим потенциометром с то пеостью 5 С.После этого реакционные пары поступают ь сей тему конденсации где последовательно проходят воздушный холодильник и каскад е 0 охлаждаемьех водой холодильников. Скок= денсировавшеееся пары попадают в емкость, откуда периодически отбирают пробы дпя проведения анализа при помощи ГЖХ, ееес коиденсиромвщиеся пары собирают в ловуш е 5 ке, заполненной жидким азотом, с последуюпеей аналогичной аналитической обработкой. Водная и органическая составляющие реакционной массы поступают на стадию разделе ния при номоеии известных методоь, .20Моди 3 цщированееьей апюмосеелеекатньей катализатор приготовляют следуюецим образом,Промьешленеъей айюмосипикатный каталеещ затор (содержание АРО 10, 3%насыпнаяаж Высокая селективность предлагаемого катализатораобусловливает выход метилэтилкетона вьеше 80% при конверсии изомаоляного альдегида вьпне 30%.В качестве исходного сырья применяет- % ся технический изомасляный альдегид без дополнительной его очистки. Формула изобретения Способ получения метнлэтипкетона путем 55изомеризацин нзомасланого альдегида в паплотность 690 кг/л 1, удельная поверхность 340 м"/г нагревают при температуре 100-105 С и обрабатывают горячим 80 о90 С/ раствором борной кислоты с целью получения соответствуеошего содержания. модифеецируеоцеей добавки, Затем постепенноо повышают температуру и сушат при 400 С до постоянного веса катализатора.П р и м е р 1, На описанной установке через спой катализатора весом 59 г было пропушено 10,31 г технического изомаспяного апьдегида с содержанием 98,0-98,5%о основного продукта при температуре 425 С в смеси с парами воды в соотношении 1;16. В результате реакции получеелее 2,63 г метилэтилкетона и 7,02 г непрореагировавшего изомасляного альдегида.Конверсия изомасляного альдегида составляет 30,7%, выход метилэтилкетона 84,5%,П р и м е р 2. Иаописанной установке через слой катализатора весом 59 г был пропушен технический изомасляный апьдегнд при различных условиях ведения процесса. Результаты опытов нрнведены в таблице,ровой фазе при температуре 420-450 С во присутствии алюмосиликатного катализатора, о т и и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии алеомосилика ного катализатора, содержащего окись бора в количестве 2-10 вес,%.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент США3384668, кл. 260- 593 1968