Способ определения содержания масла в парафицах

сл ш Изобретение относится к способам определения содержания масла в парафинах,Предъявляемые к парафину (как к товарному продукту) требования в отношении прозрачности, пластичности, хрупкости и др. в основном зависят от содержания в парафине того или другого количества минерального масла. В виду этого опеределение поеднего составляет одну из важнеиих сторон в анализе парафинов.Применяемые в настоящее время методы определения содержания масла в парафине, основанные вотдельности: или 1) на механическом отжатии масла из парафина под давлением, или 2) на различномдействииселективных растворителей с последующим отделением путем фильтрации под вакуумом растворов масла от выкристаллизовавшегося при охлаждении парафина, не являются точными, допуская значительные расхождения (от 0,2 до 0,50/о) в фиксируемом содержании масла и влаги при параллельных определениях. Кроме того, указанные методы требуют значительной затраты времени (от 3 до 6 часов) на каждый анализ.Автор изобретения предлагает комбинированный и притом совершенно измененный как по приемам анализа,так и по применяемой для анализа аппаратуре, способ определения содержания масла в парафинах.Предлагаемый способ состоит в обработке расплавленной навески исследуемого образца парафина смесью ацетона с бензолом или другим селективным растворителем, после Чего для отделения парафина от масла и растворителя охлажденную до - 20 онавеску подвергают прессованию.Растворитель окончательно удаляют нагреванием отпрессованного парафина до постоянного веса.Техника выполнения анализа заключается в следующих операциях.предварительно взвешивают кониче-скую мензурку с двумя высушеннымибумажными фцльтрами. Анализируе-мый образец парафиномасляной сме-си расплавляют, отфильтровывают от влаги и механических примесей. Отфильтрованную (прозрачную) навеску парафина, помещенную в мензурку (из которой фильтры по взвешивании вынуты), растворяют в соответствующем количестве смеси ацетона и бензола, При навеске около 25 г с содержанием масла до 1 й требуется 15 сл растворителя, при 2/О-м содержании масла - 25 см. Появляющуюся при растворении муть устраняют нагреванием, после чего мензурку со смесью охлаждают сначала проточной водой до появления на поверхности пленки выкристаллизовавшегося парафина, а потом в охлади- тельной смеси до - 20. Также приблизительно до - 20 охлаждают в течение 1 часа отжимной цилиндр с фильтром из ткани Бельтинга и поршень. В отжимном цилиндре помещены также бумажные фильтры, взвешенные раньше вместе с мензуркой. По истечении 1 часа из цилиндра вынимают один из находящихся в нем взвешенных бумажных фильтров и в цилиндр на другой бумажный фильтр быстро переносят охлажденный парафин из мензурки. Так как парафин при охлаждении дает усадку, то его легко вынуть в виде сплошного комка из конической мензурки. Сверху парафина в цилиндр вкладывают другой взвешенный бумажный фильтр и затем охлажденный поршень, Собранный таким образом цилиндр вместе с приемником и окружающим цилиндр кожухом с охлади- тельной смесью помещают на гидравлический пресс. Все эти операции по переносу парафина в отжимной цилиндр и сборка последнего должны производиться быстро во избежание нагрева охлажденного парафина и аппаратуры теплым комнатным воздухом. Давление на гидравлическом прессе поднимается за 5 - 3 минуты от 0 до 100 кг/см, что соответствует в отжимном цилиндре давлению в 200 кг/см и на этой величине поддерживается в течение 25 минут. Ког. да прессование окончено, т, е. через 30 минут, считая с момента повышения давления, последнее спускается до нуля. Затем поршень пресса опускают вниз, что дает возможность вынуть отжимной цилиндр.По разборке отжимного цилиндра при выполнении соответствующих манипуляций отпрессованный парафин вместе с фильтрами падает в мензурку, которая помещается в электрический вакуумный термостат, где она нагревается в течение 1/ часа при температуре 120 О и вакууме 700 -720 мм, после чего мензурку с парафином охлаждают, поместив в гнездо водяной бани, находящейся в эксикаторе с хлористым кальцием, Приблизительно через 40 минут мензурку с парафином вынимают из эксикатора и взвешивают,Пример. 25 г парафина растворяют в 25 см смеси ацетона и бензола (в объемном отношении 4:1), отфильтровывают в предварительно взвешенную с двумя сухими бумажными фильтрами коническую мензурку, которую вместе с раствором охлаждают, сначала обмывая проточной водой, а потом погрузив в охладительную смесь до температуры - 20, Охлажденный парафин переносят в настолько же охлажденный отжимной цилиндр на фильтр и прессуют при давлении до 100 кг/см, после чего обратно переносят вместе с фильтром в мензурку, высушивают в вакуум-термостате, охлаждают и взвешивают. Потеря веса мензурки с двумя фильтрами и парафином - около 0,3 г, откуда следует, что количество масла, перешедшее в отжатый при прессовании фильтрат, составляет 1,2% к весу взятого парафина,При параллельном определении получено 1,12% содержания масла в парафине.Преимуществами предлагаемого способа являются: 1) сокращение времени производства анализа, 2) получение более точных результатов и 3) возможность пользования растворителями, производство которых хорошо освоено,Предмет изобретения.Способ определения содержания масла в парафинах путем обработки расплавленной навески исследуемого образца парафина смесью ацетона с бензолом или тому подобным селективным растворителем, отличающийся тем, что для отделения парафина от масла и растворителя охлажденную приблизительно до - 20 навеску подвергают прессованию,