Индикаторный состав для количественного определения хлора или брома в воздухе

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 11739403 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.4 (088.8) до делан изобретеиий и открытий/а - х(Я3 Всесоюзный научно-исследовательский институт технв химической промышленности(54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА ИЛИ БРОМА В ВОЗДУХЕ1Изобретение относится к составам, используемым для определения токсичных веществ в воздухе, и может быть использовано для количественного определения хлора или брома в воздухе производственных помещений химической и других отраслей промышленности,Известны индикаторные массы для количественного определения хлора и/или брома в воздухе, состоящие из силикагеля, флуоресцеина, щелочи и других реактивов 1.Недостатком известных масс является малая чувствительность определения, не позволяющая определять концентрации хлора и брома в воздухе рабочей зоны на уровне предельно допустимых.Аналогичным недостатком обладает индикаторная масса, состоящая из силикагеля М, М-диметил-М,И-дифенилбензидина и сильной кислоты 2. Известна также индикаторная масса для определения хлора в воздухе, содержащая силикагель, бензидин и хлористый цинк 3.Недостатком массы является использование бензидина, обладающего канцероген 2ными свойствами и малая устойчивость массы при хранении.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является состав, включающий силикагель, активированный при 250 С, йодистый калий, йодную ртуть, крахмал и воду при следующем соотношении компонентов, вес. %:Силикагель 62Йодистый калий 0,1 11 О Йодная ртуть 0,002Крахмал 0,1 1Вода Остальное Я, Недостатками известной массы являются низкая чувствительность и малая устойчивость при хранении, что не позволяет организовать ее промышленный выпуск,Целью изобретения является повышениечувствительности указанного состава и устойчивости при его хранении.Поставленная цель достигается тем, чтоиндикаторный состав содержит силикагель, предварительно очищенный кипячениИм с соляной кислотой и активированный при 650 - 700 С, в качестве соли йодистоводородной кислоты - йодистый кадмий, крахмал и739403 Таблица 1 Характеристика индикационных свойствпорошков в зависимости от содержанияйодистого кадмия и крахмала (концентрация хлора 2 мг/м Четка БпеднаяЯркаяТо же 0 0,01 0 0,0 ж,07 0,20 0,2 0,2 0,1 0,02 ,035 едная азмыта Чет Я 0,1,0 же ж меньшении ндикаторно ельно, а о худшается. воду, при этом содержание компонентов должно быть в следующих соотношения, вес, %:Силикагель 55 - 65Йодистый кадмий 0,16 - 0,40 Крахмал 0,035 - 0,16 Вода Остальное Предлагаемый состав отличается от известного тем, что содержит в качестве соли йодистоводородной кислоты йодистый кадмий, при этом компоненты взяты при вышеуказанном соотношении.юоПрименение йодистого кадмия, являющегося реагентом на хлор и бром, а также стабилизатором легко разлагающегося в растворе крахмала, позволяет упростить состав индикаторной массы, исключить высокотоксичную йодную ртуть, одновременно и повысить ее чувствительность и устойчивость при хранении.Данный индикаторный состав позволяет определять хлор в воздушных смесях в пределах 0,5 - 10 мг/мз и бром в пределах 0,5 - 8,0 мг(м в течение 6 - 10 мин. Индикаторная масса устойчива при хранении в запаянных ампулах или трубках не менее 12 месяцев. Как вид из таблл. 1, оптимальное содержание йодистого кадмия находится в пределах 0,16 - 0,40 вес, %, крахмала в пределах 0,035 в ,16 вес. %, при дальнейшем Для выбора оптимального состава индикаторной массы готовят смеси компонентов, отличающиеся одна от другой содержанием йодистого кадмия и крахмала, а также соотношением силикагеля и дистиллированной воды.Предварительно очищенный кипячением в соляной кислоте, отмытый водой, высушенный и прокаленный при 650 - 700 С силикагель с диаметром зерен 0,250 - 0,315 мм обрабатывают водными растворами йодистого кадмия и крахмала.Массу сушат при 60 С в течение 15 - 20 мин при периодическом перемешивании. В стеклянные трубки диаметром 2,4 - 0,1 мм насыпают индикаторную массу до длины слоя 70 мм, уплотняют ее до длины 65+ 1 мм и протягивают через трубку исследуемый воздух, содержащий хлор или бром. При этом наблюдается резкий переход окраски от белого до, темно-синего цвета, а длина слоя индикаторной массы, изменившего окраску, прямо пропорциональна концентрации хлора или брома в воздухе.Полученные результаты приведены в табл. 1 - 4,их количеств чувствительност й массы повышается незначи разующаяся при этом окраск Наоборот, увеличение концен739403 10 Таблица 2Зависимость длины изменившего окраску слоямассы от содержания силикагеля и воды(концентрация хлора 6 мг/м ) Яркая То же 50 18 Четкая То же 50 45 0,16-0,40 0,035-0,16 23 39 26 30 23 70 Размытая Бледная 83 То же 22 То же Табл иц а 3Зависимость, длины изменившего окраскуслоя массы от концентрации хлора Длина изменившего окраскуслоя, мм 9 13 21 25 35 41 трации указанных компонентов приводйт куменьшению длины изменившего окраску слоя индикаторного порошка.Аналогичная зависимость наблюдается при исследовании смесей брома с воздухом.Определена зависимость длины изменившего окраску слоя и характер границы раздела от содержания силикагеляи воды при оптимальных концентрациях йодистого кадмия и крахмала. Как видно из табл. 2, оптимальное содержание воды в силикагеле должно быть в пределах 35 - 45 вес.%. Дальнейшее увлажнение носителя приводит к сокращению длины окрашенного слоя, уменьшению срока ьхранения массы и затрудняет снаряжение ."- индикаторных трубок.Определена зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторной массы от концентрации хлора в воздушной смеси при протягиваемом объеме 400 мл и брома при протягивании 800 мл (см. табл. 3 и 4).Изученаустойчивость предлагаемой массы при хранении (см. табл.5).Высокая чувствительность и устойчивость при хранении индикаторной массы позволяют организовать ее промышленйый выпуск и применять для экспересснаго колй- чественного определения хлора и брома в воздухе рабочей зоны промышленных пред"приятий линейно-колористическим методом.739403 Таблица 4 Зависимость длины изменившего окраску слоя массы от концентрации брома,Длица изменившегб окраскуслоя, мм 7 10 16 19 21 28 34 Таблица 5 Зависимость индикационных свойствмассы от средств хранения (концентрация хлора 2 мг/м) Срок хранениямассы, мес 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Длина изменившего окраскуслоя, мм 12 12 13 12 14 14 11 12 13 13 12 11 Во всех опытах четкая Характер границы Формула изобретения 2. Патент ФРГ10856696,кл. 42 4/06, 1959. Составитель А. Жаворонкова Техред К. Шуфриц Корректор Н. Григорук Тираж 019 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Редактор Л. КурасоваЗаказ 2915/38 35Индикаторный состав для количественного определения хлора или брома в воздухе, включающий силикагель, соль йодистоводородной кислоты, крахмал и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и устойчивости при хра нении, он содержит силикагель, предварительно очищенный кипячением в соляной кислоте и активированный при 650 - 700 С, а в качестве соли йодистоводородной кислоты - йодистый кадмий при следующем соотношении компонентов, вес.%:Силикагель 55 - 65Йодистый кадмий 0,16 - 0,4 Крахмал 0,035 - 0,16Вода ОстальноеИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Перегуд Е. А. и др. Быстрые методыопределения вредных веществ в воздухе, М.,Химия, 1972, с. 122. 3. Авторское свидетельство НРБ, 10596, кл. 42 34/06, 1955. 4. Патент ФРГ1001507,кл, 42 К 4/06, 1957 (прототип),