Способ выделения 1, 4-циклогександиола

О П ИА Н И Е 1,54 ввзоИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликАВТОРСКОМУ СВМдевТЙДЬЛВУ у Дополнительное к авт. свид-в Заявлено 27.03.75 (2) 2118 Кт 2С 07 С 29/24 С 07 С 31/20 С 07 С 3.014 с присоединением заявкиасударственный иамитетСпввтв Ииниатрав СССРпа делам изааретенийи аткрытий Приорите ень М 5 547.593,.221 (088,8(о,") У 5) Дата опубликования описания 12,04,7( 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИИ 1,4-ИсЛОГЕКСАНДИОЛА нию спирИзобретение о в, в частности,носится к по к способу вы , который исп е, например,. атериалов,деления 1,4ользуют в орлогексендио-а ческом синте полимерных мля по г ия Известные стособы выделения и очистки 1,4-циклогександиола, получаемого .ядри:1 ованием гидрохинона в спиртовом растворе, заключаются в отгонке растворителя при ат мосферном давлении и последующем выделении 1,4-циклогександиола дистилляцией в в:;.- кууме. Указанная однократная дистилляция дает продукт низкого качества. Для получения более чистого продукта применяют 15 трехкратную вакуумную дистилляпию технического 1,4-циклогександиола. В зтом случае выход целевого продукта 55%.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигае мому результату является способ выделения 1,",-циклогександиэла ьз реакционной массы, полученной гидрированием гидрохинона, путем отгонки растворителя при атмосферном давлении и последующим выделением целево о продукта вакуумной дистилляцие,"-, из полуенно-о при етом остатк= выход 1,4-циклоександиола не превышает 86-886,достат:;ам извес-;ного способа является относительно невысокий выход целевогопродукта и получение его в виде тьеодоймои:;нитной массы. которую при последующем использовачии необходимо дробить дляполучения пор.ушка,С целью получения 1.4-цит.Логександколас высоки.:. выходом в порошкообразном виде,удобном для последующего использования впредлагаемом способе остаток после отгонки растворителя обрабатывают ацетоном температурой 0-20 оС,Из ацетона 1,4- циклогександиол выпадает в ви-е мелкого белого порошка, которыйлегко отфи:ьтровывается, В ацетоне раствори.о-:ся смолистые продукты и часть 1,4-циклогександиола,. который выделяется из негопри частичном упаривании аце; онового фильтрата. Полученный после в:сушнвания 1,4-циклогександиол (смесь цис-, транс-изоме-.ров) имеет температуру плавления 99-100 оС.545630 Составитель Н. БазиеваРедактор Л. Гончарова Техред 3. Фанта Корректор А. Лакида Заказ 263/5 Тираж 572 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Ацетон после разгонки для отделения смо листых продуктов возвращают в процесс.П р и м е р 1, В перегонный куб загружают 20%-ный раствор технического 1,4- циклогександиола, полученного гидрированием Ь гидрохинона (5095,5 г), Куб нагревают до 110-120 С,при этом отгоняют спирт (3860 г), После отгонки спирта оставшуюся в кубе горячую темную густую массу (1235,5 г)представляющую собой смесь 1,4-циклогексан диола, смолистых продуктов небольшого количества (51 г) неотогнанного спирта, небольшими порциями выливают в охлажденный доо18 С ацетон (2025 г). При этом из ацетона выпадает 780 г порошка 1,4-циклогександио- й ла, который отфильтровывают и сушат, Из оставшегося (2483, г) ацетонового раство;-.итс- ля при частичном упаривании ацетона (1464 г) выпадает еще 220 г 1,4-циклогександиола. Ацетон, оставшийся после отделения второй О порции 1,4-циклогександиола подвергают разгонке. После разгонки ацетон ( 580 г) объединяют с ранее отогнанным ацетоном (1464 г) и возвращают в пооцесс.В результате получают 1000 г (97,6%) 1,4-циклогександиола температурой плавления 99-100 С. Содержание основного вещества в 1,4-циклогександиоле 99-99,9%.П р и м е р 2, Способ проводят по примеру 1, Отличие состоит в том, что 1,4-циклогександиол-сырец после отгонки спирта выливао ют в ацетон, охлажденный до 0 С. Выход и качество продукта такие же, как в примере 1. П р и м е р 3, (сравнительный). В перегонный куб загружают 20%-ный спиртовый раствор техничесчического 1 4 циклогександиолаф(500 г), Куб нагревают до 110-120 С, при этом полностью отгоняют спирт. После отгонки спирта к системе подключают вакуу (м (10 мм, куб нагревают до 150-160 С, При температуре 126-128 С начинается отгонка 1,4-циклогександиола, пары которого из перегнанного куба поступают в обогреваемый горячей водой холодильник, откуда 1,4-циклогександиол стекает в приемник, где застывает в монолитную твердую массу. Получают 1,4-циклогександиола 88 г (выход 88%). Температура плавления 97-99 оС. Для получения 1,4-диклогександиола в удобном для дальнейшей работы виде полученную массу размалывают в шаоовой мельнице или высаждают полученный после дистилляции продукт в ацетон по примеру 1. Формула изобретения Способ выделения 1,4-циклогександиола из реакционной массы, полученной гидрированием гидрохинона, с применением предварительной отгонки растворителя из оеакционной массы и последующим выделением целевого продукта из полученного при этом остатка, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и получения его в порошкообразном виде, остаток после отгонки растворителч обрабатывают ацетономотемпературой 0-20 С.