Способ выделения алкалоида анабазина

О П И С А Н И Е (и) 537084ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соеетокик Социалистических Республик(51) М. Кл. 6 50 явкиГасударственные комитет Совета Министров СССР 23) Пр тет Опубликовано 30.11.76. Бюллетень44Дата опубликования описания 22.12,76. А. Вольф, В. А. А. Зияев кий, В.А,Х С. Отрощен гкой промыш аявител Ленинградскии инст и Ташкентский гос ости ет им. В. И, Ленина) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОИДА АНАБАЗИНА обретение относится алкалоидов, в частнос зводных, из водных при обработке рас ника безлистого.настоящее время ан уничтожения вредител к способу выдел ти анабазина и ег растворов, получа ительного сыоья -нияпроимыхежовВ абазин применяется ей посевов хлопчатя к карбоксилсодержаокна ПВС и малеичают при введении кацией гпдроксильлеиновым ангидриПроцесс про ангидрида, в к кации использ при 120 С, в те ны 20,После обраб мывают ацетонВолокно КПг жащим ПВС-в ловой кислотой малеинового ора этерифиислоту (5%) модуле ванводят в расплаве ачестве катализа ют малеиновую чение 1 часа и окно отжимают, прочей водой,яется карбоксилсодерс привитой полиакритки в м и го К-А я локно Известны различные способы выделения анабазина из растительного сырья, Эти способы основаны на извлечении алкалоида из веток горячей водой 1 или насыщенным раствором хлористого натрия 12 с последующей обработкой водной вытяжки щелочью (для разложения солей). Далее анабазин-основание экстрагируют органическими растворителями, например керосином, дихлорэтаном или сорбируют активированной глиной 3, например бентонитом, гумбрином.Однако использование в процессе выделения алкалоидов органических растворителей предусматривает как большой расход растворителя (для обработки 1 м диффузионного сока требуется от 3,5 до 7 м керосина), так и получение труднор азделяемых эмульсий, а также потери керосина (-25%) с обрабатываемым соком, поэтому способ не находит широкого применения. В случае использования активированнойглины процесс извлечения длителен (более 1 час), а выход анабазина при неполной степени извлечения ( - 85% ) недостаточно высок 5 (до 80% ).Для сокращения времени процесса извлечения и повышения выхода анабазина в предлагаемом способе используют катионообменные волокна на основе поливинилового спирта 0 (ПВС) и полиакриловой кислоты или малеинового ангидрида (волокно марки КМ и КПАК-А),Волокно КМ являетсящим ионитом на основе волнового ангидрида, его полуионогенных групп этерифиных групп ПВС-волокна мадом.(% сохранения СОЕ после кипячения в течение 30 мин) формула изобретения ЦНИИПИ Заказ 2677/13 Изд.1817 Тираж 575 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 Получение КПАК-А включает три стадии,а. Ацеталирование свежесформованногоПВС-волокна малеиновым диальдегидом(МДА) при 55 С в течение 1,5 час при модулеванны 35,Ацеталирующая ванна имеет следующийсостав, /о.МДА 1,3Н 2504 7Хаз 504 1576,7б. Активация волокна.Отжатое после, промывки ацеталированноеволокно подвергают активации в течение40 - 60 мин при температуре 40 С в водной Осуществление способа показано на следующих примерах:Пример 1. В 1 л 1%-ного раствора анабазина погружают 25 г ионообменного карбоксилсодержащего волокна КПАК-А и проводят сорбцию в статических условиях при комнатной температуре. Статическая обменная емкость используемого волокна составляет 5,1 мг-экв/г.Через 30 мин после начала сорбции волокно извлекает из раствора 9,75 г анабазина, т. е. 97,5%. По окончании сорбции волокно промывают дистиллированной водой, отжимают и помещают в ванну, содержащую 0,5%- ный раствор Н,504. Через 20 - 25 мин контактирования сорбированный волокном анабазин полностью (100% ) переходит в раствор, а волокно после сушки может быть повторно использовано для сорбции алкалоида.Пример 2. 20 г ионообменного волокна КМ, обладающего статической обменной емкостью 4,9 мг-экв/г, погружают в 1 л 1%-.ного раствора анабазина.Через 30 мин сорбции содержание анабазина на волокне составляет 0,47 г/г волокна, т. е, сорбируется 94/, анабазина. 4ванне, содержащей 5% Н 202 и 5 - 10% Н 2304, модуль ванны 20.в. Прививка полиакриловой кислоты.Отжатое после промывки волокно обрабатывают водным раствором акриловой кислоты.(20%) в присутствии 3 - 5/о Ре 304 при 60 С в течение 30 мин при модуле ванны 30.После прививки волокно отжимают, промывают умягченной водой до нейтральной реак ции и горячей водой - для удаления гомополимера, затем отжимают и высушивают. В таблице приведены физико-химическиехарактеристики применяемых для адсорбции 15 анабазина волокон. После промывки, отжима и последующеговыдерживания волокна в течение 30 мин в кислотной ванне (с концентрацией Н 2304 - 5/о) с волокна десорбируется 100 о/о алкалои да Способ выделения алкалоида анабазина изего водных растворов с помощью адсорбента, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса и повышения выхода алкалоида, в качестве адсорбента используют катионообменные волокна на основе поливи нилового спирта и полиакриловой кислоты илималеинового ангидрида. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:351. Авт. св-во СССР59807, кл, С 07 д 5/00,1941.2. Авт. св-во СССР48312, С 07 д 5/00,1936,40 3, Авт. св-во СССР66242, С 07 д 5/00,1946 (прототип).