Способ получения фенола и ацетона

АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ полнительное к авт. свид-вувлено 25.01.74 (21) 1989472/О,з С 07 С 39/04С 07 С 49/08 С 07 С 37/08 22) 3 с присоединением заявки М Государственный комитет Совета Министров СССР но делам изобретений. Абдулхакова,занский ордена нецова и Л. Н. Киселев ии завод органического усев, А, П 71) Заявитель ябрьскои Ревосинтеза(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕ И АЦЕТОНА ение относится к кетонов, в части способу получен яемых в химиче рмацевтической Изобрет фенолов и вованному на, примен ской и фа ленности. области по сти к усов ия фенола ской, нефт отраслях п лучения ршенсти ацето- химиче- ромышИзвестен способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси изопропилбензола в среде фенола и ацетона при нагревании 10 в присутствии катализатора - фенол,4-дисульфокислоты 1.Известен также способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси изопропилбензола в среде ацетона при температуре 15 40 - 70 С в присутствии сульфокатионитов, например КУ, КУ-8 чс, объемной скорости подачи сырья 3 - 48 час-, при соотношении гидроперекиси и ацетона, равном 1: 3 21.Недостатком известного способа является 20 наличие в реакционной массе разложения и в целевых продуктах окиси мезитила в количестве 0,9 - 1,2 вес. %, причем наличие окиси мезитила в продуктах разложения ведет к потере активности катализатора. 25С целью повышения качества целевых продуктов предложено вести процесс в присутствии 0,6 - 5% воды от веса ацетона.Процесс предпочтительно ведут при 58 - 60 С. 30 2Способ осуществляют следующим образом, Раствор гидроперекиси изопропилбензола с концентрацией 0 - 30 вес. % в предварительно обводненном ацетоне (0,6 - 5 вес. % ) пропускают снизу вверх через реактор трубчатого типа, заполненный сульфокатионитом, при температуре 56 - 60 С и объемной скорости 3 - 48 час - .Выход фенола 98,1 - 99,1%, содержание окиси мезитила 0,037 - 0,12%.П р и м е р 1. Исходную смесь, состоящую из 23%-ной гидроперекиси изопропилбензола (ГПИПБ) в ацетоне и 2,5% воды, непрерывно подают в реактор, заполненный сульфокатионитом макропористой структуры КУ, с объемной скоростью 16 - 18 час -и температурой 56 - 60 С. В полученной реакционной массе содержится 0,07 вес, % окиси мезитила. Выход фенола 99,0%.П р и м е р 2, Разложение проводят по примеру 1, количество добавляемой воды к исходной смеси 1,5 вес. % . Объемная скорость составляет 18 - 20 час ви температура 56 - 60 С. В полученной реакционной массе окись мезитила составляет 0,09 вес. %. Выход фенола 98,8%.П р и м е р 3. Смесь, состоящую из ГПИПБ, ацетона и воды, в количестве 5% от ацетона загружают в колбу с сульфокатионитом. Количество сульфокатионита 1% от загруженной53706 о смеси. В течение 6 час при температуре 56 С ее перемешивают, По истечении времени смесь анализируют. В полученной смеси отсутствует ГПИПБ; основными продуктами являются фенол и ацетон. Содержание окиси мезитила 0,037 вес, %. Выход фенола 98,9%. Пример 4. Смесь ГПИПБ, ацетона и воды в количестве 0,5 вес; % пропускают через реактор со скоростью 40 час - . В реакционной массе разложения содержания окиси мезитила 0,65 вес. %. Выход фенола 99,1%.Результаты опытов сведены в таблицу,Состав реакционной массы разложения гидроперекиси изопропил бензола в присутствии сульфокатионитов в среде предварительно обводненного о Состав реакционной массы разложения, вес, % оо ьЖалооэеоаао оох . о х о й о м о 1,5 1,5 П р и и е ч а н и е: О. Ы. - окись мезитила1-О. М. - 1-окись мезитилаИПБ - изопропилбензолДАС - диацетоновый спирт а-МС - а-метилстиролХ, в приме неустановленного составаАЦф - ацетофеконДМфК - диметилфенилкарбинол 2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут при 56 - бОС,Формула изобретения 1. Способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси изопропилбензола в 1 О среде ацетона при температуре 40 - 70 С в присутствии сульфокатионита, о тл ич а ющ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевых продуктов, процесс ведут в присутствии 0,6 - 5% воды от веса ацетона, 15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Авт. св.213892, С 07 с 37/08, 1969. 2. Авт, св,379559, С 07 с 37/08, 1973 (прототип). Составитель Н. Базлева Редактор Т. Никольская Техред М. Семенов Корректор Е. Хмелева Заказ 2677/10 Изд.1817 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5, ойгоо эмаажфаосзо 3,5332,522 М оо вЮйй3йййол ЙаЕ оОг удО ж 22,46 22,93 22,20 22,20 22,62 21,60 22,80 22,95 21,65 Отс Отс Отс Отс Отс Отс Отс Отс Отс 13,80 14,08 13,64 13,50 13,85 13,25 13,90 13,96 13,44 79,59 79,36 79,43 81,2 80,30 81,43 81,3 81,1 82,5 3,15 2,79 2,84 2,51 2,39 2,11,49 1,56 0,88 0,99 1,07 1,03 0,75 0,93 0,71 0,72 1,17 0,92 0,15 0,08 0,07 0,07 0,09 0,12 0,094 0,05 0,14 0,0040,001СледыСледы0,0030,0020,001Следы0,004 0,120,10,120,110,1140,1120,140,130,15 0,080,0540,0560,0430,070,0070,0750,050,085 1,28 1,17 1,21 1,22 1,23 1,25 1,4 1,4 1,4 0,008 0,014 0,01 0,005 0,01 0,007 0,007 0,008 0,008 0,30 0,30 0,33 0,27 0,32 0,3 0,36 0,31 0,34 0,23 0,43 0,97 0,307 0,4 0,25 0,24 0,31 0,18 99,0 98,8 99,0 98,1 98,8 98,9 98,4 98,1 99,1