Способ выделения фенола из нейтрализованных продуктов кислотного разложения гидроперекиси

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствач. 12 ц, 14 оз 1962 ( 803213/2 аявлено 16.Х исоединением заявкиМПК С 07 осударственныймитет ло деламизобретенийоткрытий СССР ио итет Опубликован 3. И 11,1964 юллетень15 К 5,Х 1,196 Чата опубликования описаш Лвторыизобретенияаявител СПОСОБ ВЫДЕЛЕг 1 ИЯ ФЕНОЛА ИЗ НЕЙТРАЛИЗОВАННЫХРОДУКТОВ КИСЛОТНОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА при оста т., темпе Подписная группа46 Известен спосоо выделения фенола из реакционной смеси кислотного разложения гидро- перекиси изопропилбензола многоступенчатой безводной ректификацией. Однако известные технологические схемы безводной ректификации фснолсодержащей смеси недостаточно эффективны, опи не позволяют получать из сырья отечественного производства фснол, удовлетворяющий требованиям высшего качества, а также достаточно стабильный при хранении.Предлагаемый способ позволяет получить фенол высокой степени чистоты, повышает выход и стабильность его при хранении, а тапке снижает энергозатраты на ректнфикацию. Способ отличается от известного тем, что фенолсодержащее сырье подвергают предварительной дистилляцип с парциальной конденсацией паров и выделяют фенол с применением парциальной конденсации на колонне товарного продукта.На фиг, 1 и 2 изображена технологическая схема выделения фенола по предлагаемому способуФенолсодержащее сырье (80 - 85% фенола) направляют на 8-ю тарелку питания небольшой дистилляционной колонны 1, имеющей 12 практических тарелок и развиту 1 о поверхность теплообмсна в кубе, В дистплляционной колонне фснол отделяют от смолообразных и минеральных веществ. Из колонны 1 сырой фенол, отбираемый ввиде дистиллята при флегмовых числах 0,1 -0,3, остаточном давлении верха 20 м,и рг. ст.и температуре куба 150 - 170 С, направляют5 в колонну 2, тарелка питания в которой расположена на высоте 1/3 от дна. Колонна 2 предназначена для отделения сырого фенола от тяжелокипяших компонентов и имеет 50 - 60практических тарелок. Сырой фенол, свобод 10 ный от тяжелокнпящих компонентов, выделяется в виде днстиллята колонны 2 при флегмовых числах 2 - 4, давлении верха 100 лщ, рт. ст,и температуре куба 140 в 1 С,Кубовые остатки колонны 1, содержащие15 3 - 10% фенола, тяжелокипящие компоненты,а,а-диметилбензилфенол (ДМБ Ф), смолообразныс и минеральные продукты, объединяютс кубовыми остатками колонны 2, состоящимииз 20 - 50% фенола, диметилфенилкарбинола20 (ДМФК), и направляют на дальнейшую переработку, с целью полного извлечения и возврата фенола на ректификацию.Дистиллят колонны 2 направляют на колонну 3, тарелка питания в которой расположена25 на высоте 1/3 колонны от верха, Колонна 3имеет 50 - 60 практических тарелок и предназначена для выделения легкокипящих компо.центов из фенола.Дистиллят колонны 3 выделяют30 точном давлении верха 100 лс.ц, рг, сратуре верха 50 в 1 С и флегмовом числе2 - 10 и направляют на дальнейшую переработку, с целью полного извлечения и возвратафенола на ректификацию.Фенол, свободный от легкокипящих компонентов и содержащий следы окиси мезитила,изопропилбензола (ИПБ) и а-м-стирола, атакже возмояно следы ДМФК и ацетофенон,в паровой фазе направляют с 2 - 4-ой тарелкиколонны д на колонну 4 товарного фенола,ввод питания которой расположен на уровне10-й тарелки. Колонна 4 предназначена длявыделения чистого фенола и имеет 60 - 70практических тарелок, парциальный дефлегматор 5, с 10 - 15-ой тарелки колонны от верха производится промежуточный отбор продукта.Колонна 4 работает при остаточном давлении верха 100 мл, рт, ст температуре верха119 - 121 С, температуре куба 130 - 150 С,флегмовых числах 0,8 - 4,0 и отборе головной фракции в количестве 0,1 - 4,0",0 вес, оттоварного фенола.Следы легкокипящих компонентов, поступивших в колонну 4 с сырьем и образовавшихся в результате термического разложения примесей, концентрируют в парциальном дефлегматоре 5, отбирают в паровой фазе и в видеголовной фракции возвращают в рецикл наколонну 3.Товарный фенол, отбираемый с промежуточной тарелки колонны 4, практически свободенот тяжелокипящих и легкокипящих примесейи содержит менее 0,04% углеводородов.П р и м е р 1. Из сырья состава в : фенол82,0; а,а - ДМБФ 6,2; сумма летучих с паромвеществ 4,7; вода 2,6; на непрерывно работающей установке, состоящей из четырех лабораторных насадочных колонн эффективностью4; 19; 19 и 20 теоретических тарелок, при флегмовых числах от колонны 1 до колонны 4 соответственно 0,3; 4,0; 10,0; 0,9; температурахверха 82, 119, 50 и 120 С (остаточное давлениеверха 20 и 100 мм рт. ст ); температурах куба150, 139, 125 и 131 С (остаточное давление куба 22 и 110 мм рт. ст.) получают фенол, удовлетворяющий требованиям ГОСТ 236 - 62для высшего сорта (температура затвердевания 40,8 С, растворимость 8 г фенола в 100 ллводы при 20 С полная),П р и м е р 2, Из сырья того же состава, чтоуказан в примере 1, на той же лабораторнойустановке при флегмовых числах 0,2; 3,8; 0,0;2,2; температурах верха 82, 118, 110 и 119 С(остаточное давление куба 22 и 110 мм рт. ст.)получают фенол, отвечающий требованиямГОСТ 236 - 62 для высшего сорта (температура затвердевания 40,9 С, растворимость 8 гфенола в 100 мл воды при 20 С полная)П р и м е р 3, Из 1000 г сырья того же состава, что указан в примере 1, на той же установке при режимах, описанных в примерах 1 и 2,получают 731 г чистого фенола, отвечающего 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 ао б 5 требованиям ГОСТ 236 - 62, для высшего сорта, что составляет 89 от теоретически возможного количества за одно извлечение. С учетом извлечения фенола из побочных фракций и возврата на ректификацию выход товарного продукта 97,5%.При осуществлении процесса по второму варианту сырье, содеркащее фенол (80 - 85%), направляют на 8-ю тарелку питания от дна небольшой дистилляционной колонны 6, имеющей 12 практических тарелок и развитую поверхность теплообмена в кубе, Дистилляционная колонна предназначена для наиболее полного отделения фенола от тяжелокипящих, смолообразных и минеральных продуктов и для выделения методом парциальной конденсации основных количеств легкокипящих компонентов и воды.В процессе дистилляции основное количество паров фенола и других компонентов, поступивших в парциальный дефлегматор, конденсируют и возвращают на колонну в виде флегмового потока, часть которого отоирают в качестве дистиллята и направляют на колонну 7 товарного фенола. Несконденсировавшиеся пары отводят в хвостовой конденсатор 8 и передают на дальнейшую переработку, с целью извлечения и возврата фенола на ректификацию.Дистилляционная колонна 6 работает при флегмовых числах 0,1 - 0,3, остаточном давлении верха 20 мл рт. ст температуре куба 150 в 1 С и отборе головной фракции в количестве 2 в , вес. от перерабатываемого сырья. Кубовые остатки колонны 6 направляют на дополнительную переработку, с целью полного извлечения и возврата фенола на ректификацию.Сырой фенол, получаемый в виде дистиллята колонны 6, поступает на 10-ю тарелку питания колонны 7, имеющей 60 - 70 практических тарелок, парциальный дефлегматор паров 9, промежуточный отбор товарного фенола производится с 10 - 15-ой тарелки от верха колонны 7.Колонна товарного фенола 7 работает при остаточном давлении верха 100 люлю рт. ст., температуре верха 112 в 1 С, температуре куба 130 в 1 С, флегмовых числах 2 - 5 и отборе головной фракции в количестве 0,2 - 5/О вес, от товарного фенола. Кубовые остатки колонны 7, содержащие фенол, передаются в рецикл на колонну 6.Небольшие количества легкокипящих компонентов, поступивших на колонну 7 с сырьем и образовавшихся в результате термического разложения тяжелокипящих компонентов, концентрируют в парциальном дефлегматоре 9, отбирают в паровой фазе и после конденсации передают в виде головной фракции на дополнительную переработку, с целью извлечения и возврата фенола на ректификацию.Товарный фенол, отбираемый с колонны 7 в виде промежуточной фракции, практически свободеп от тяжелокипящих и легкокипящих164297 Вакуум фиг. У компонентов, содержит менее 0,4/, примесей и удовлетворяет требованиям ГОСТ 236 - 62.П р и м е р 4, Из сырья состава в о,: фенол 80,4; и, и-ДИВА 5,9; сумма летучих с паром веществ 4,2; вода 2,4; на непрерывно действующей лабораторной колонне эффектигностью 4 теоретических тарелки; при флегмовом числе 0,3; остаточном давлении верха 20 ил рт, ст. и температуре куба 149 С (соответствует 22 льи. рт, ст. в кубе) с помощью парцпальной конденсации паров, получен сырой фенол, содержащий летучих с паром веществ 3,11% и воды 0,64%. Из сырого фенола на непрерь:впо действующей лабораторной колонне эффективностью 20 теоретических тарелок, при остаточном давлении верха 100 лл рг, сг температуре верха 116 С, температуре куба 133"-С (соответствует 110 л,п рт, ст. в кубе) и флегмовом числе 4,2 получен фенол, удовлетворяющий требованиям ГОСТ 236 - 62 для высшего сорта, с температурой затвердевания 40,7 С и полной растворимостью 8 г фенола в 100 лл воды при 20 С.Выделение фракции легкокипящих углеводородов с содержанием фенола менее 30 - 40/о практически затруднительно, поэтому во всех вариантах предусмотрена переработка такой фракции на отдельной малогабаритной колонне методом экстрактивной ректификации в присутствии избытка воды как экстрагента.5 Слой водного фенола из куба этой колоннывозвращают в рецикл на ректификацию, Легкокипящие углеводороды выводят из системы и передают на дальнейшее разделение.Колонна может работать непрерывно или 10 периодически как при атмосферном давлении,так и под вакуумом. Предмет изобретенияСпособ выделения фенола из нейтрализо ванных продуктов кислотного разложения гидроперекиси изопропилбензола методом многоступенчатой безводной дистилляции в колоннах, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты товарного фенола, увеличено ния выхода и стабильности при хранении, атакже понижения энергозатрат на первой колонне, фенол содержащее сырье подвергают предварительной дистилляции в сочетании с парциальной конденсацией и на колонне то варного продукта выделяют фенол с применением парциальной конденсации.164297нСоставитель 3, С. Булановская едактор Л. К. Ушакова Текред А. Л, Камышиикова Корре.стор Т. В. Муллина саз 0027 Л Тираж 575 Формат бум. 00 х 00 с Объем О, и,д. л. 1 ена 5 ки Ц 1-ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4пография, пр. Сапуно