Способ получения ацетатов спиртов

Союз Советских Социалистических Республик) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень Ые 9 Гасударственные коыите Совета Министров СССР5) Дата опубликозанпя оппс 2.07.7(72) Авторы изобретен,и А, Лихолоб Ю. И. Ермаков, Т. А. СемененкоС. И. Чистяков ститут катализа Сибирского отделения АН СССР(71) Заяви 0 с 0 е ц,1;Г. ," ,54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ СПИРТО ат и соби - 190 С тиленглифильтровывают, перег рают 32 г (900 ) фрак представляющей собо коля. б Пример 2. К 15 10 мл уксусного ангид лия н 50 мг комплекс ацетальдоксимом доба на, нагревают 3 час пр1 О стый калий, перегон ляют 4 г (40/,) ацета 168 С. оняют фильции, т. кип.и диацетат снои кислоты, г ацетата капалладия сг 1-йодгексаделяют йодитрат и выдеге:ссанола, т. кип. 0 мл уксу рида, 40 а ацетата вляют 10 и 85 С, от яют филь Пр имер уксусной кисл да, 50 мг ком ридином смеш гревают 5 ча в три раза, о фары, перекр получают бесц 140 С (по лит 5 С). гидрис пня, наводойкамола и 138 - . 141,4. К 200 млуго ангидридабавляют 100 мс пиридиномкипениякипятомистый калийуме при 6 мм суснои кислоты, и 25 мл 1,2-дикомплекса аце мл пиридина, т 5 час, отфильфильтрат пере- и выделяют диПример25 50 мл уксуснобромоктана дтата,палладиянагревают дотровывают бр30 гоняют в ваку Изобретение относится к способу получения ацетатов спиртов, применяемых в синтезе фармацевтических препаратов, а также в качестве пластификаторов разллчных смол.Известен способ получения ацетатов спиртов при взаимодействии галоидалкплов с ацетатом калия или натрия в растворе уксусной кислоты при нагревании с последующим выделецием целевого продукта известными приемами,Однако при нагревании значительное количество исходного галоидалкила осмоляется, что приводит к снижечию выхода целевого продукта (55 - 61% ) .С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается проводить процесс при 50 - 80 С в .присутствии комплексного катализатора - Рс 1(ОСОСНз) еХе, где Х - органический амин, нитрил или окон м.Снижение температуры реакции позволяет увеличить выход ацетатов спиртов до 90%. Кроме того, в процессе применяются более дешевые галоидалкилы,П р и м е р 1. К смеси 100 мл 98%-ной уксусной кислоты, 15 мл уксусного ангидрида и 50 г ацетата калия добавляют 150 мг комплекса ацетата .палладия с Р-фенантролином и 15 мл 1,2-дихлорэтана, нагревают до кипения и кипятят 5 час, хлористый калий от 3. 1,5 г З-бромкамфары, оты, 10 мл уксусного анплекса ацетата палладияивают с 3 г ацетата калис при 65 С, разбавляюттфильтровывают 3-ацетаисталлизовывают из этан зетные листочки, т. пл. ературным данныи т. плфор"з ч иобо "н ч 15 Составитель Н. СадовггггковаТехред А, Камышникова Корректор В. Гутман Редактор Т. Шарганова Заказ 565/855 Изд.268 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.85, Раушская наб., д. 4/5Тип Хи4 ил "ред. Патенть ацетат 1,-охта:Днола, т. к:1 п. 118 - 12КОД (л.П р и м е р 5. 100 дг.г уксуснои кслог:, 5 о лг.г уксус. ого ангидрида и 5 зьг . ихлороктана смешивают с 20 г ацетзта нзтрия и 150 ггг комплекса ацетата паллздия с пиридгном з 3 гг,г пиридина, кипятят 7 час, отфильтровывают хлористый натрий, рззгонягот фильтрат з вакууме и получают диацетат 1,2-октандиола, т. Кип. 117 в 1 С,б ;,;ход 42 ого.П р и м е р б. К 100 ггг 98 1 ной уксусной кислоты, 0 .гл уксусного анг 1 дридз н 50 г ацетата калия добавляют 25 лг комплекса ацетата паллад:я с пиридггном в 2 юг пири- дина, приливают 15,г,г дибромзтана, нагревают до 60 С, выдерживают 3 ггас, отфильтПОЗЫЗают бич,т; К111пд "гггаяО фильтратСоб;рзот 20 г 68 ) д:ацетата зти.",:.:;Л; .-., -,и. 1"б - 192 г,Способ получе:-:я ацетатоз сгиртоз зза:,1- модеиств 1 ем галопдалклов с ацетатох Калия или натрия з растворе уксусной кслоты при нагревании с по ледующим выделенем целевого продукта;ззестнымиемам;, о т л ич а ющ и й с я те.что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс прозОдят по 1 50 - 80 С в и;исутстви:, комплексного катализатора Рс 1(ОСОСНз) Х где Х - органический амин, нитрил или оксим,