-хлординитрометил-бис(метилкарбамил)-гидразин и способ его получения

О Л И С А Н й Е (1) 5 О 2 ООЗЙЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВНДЕТЕЛЬСТВУ Союз Ссветснин Социалистических Республик) Дополнительное к авт. свид 22) Заявл 12.09.74 (21) 2058814/2 лС 07 С 1090 с присоеди23) Приоритет ени явкиосударственный номите овета Мнннстрсв СССР Опубликов 05.0(088,8) юллетень5 но делам иэобретени и открытийДата опубликования описания 18.05.7(5 ТРОМЕТИЛ-Х, 1 Ч-БИС-(МЕТИЛ ИН И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИ МИЛ Изобретение соединения, аХ-бпс (мет 1 мулы касается нового химического именно Х-хлординитрометил карба мил) гидразина фор и Х-д гид, Ь- ЧК - 0 Н - Х - СОМНСН 1 Сф 0.) С 1,16; 29,53; Х- Хлординитрометил - М, Х-бис (метилкарбамил) гидразин обладает физиологической активностью и может найти применение в качестве антисептического вещества. Он мо жет быть использован как инициатор и ускоритель полимеризацни и сополимеризации композиций на основе виннловых мономеров, олпгомеров и полиэфирных смол. Применение его позволяет получить полимерные ма териалы, отличающиеся от известных протнвобактериальной стойкостью, что позволяет продлить срок их службы.Предлагаемое соединение, его свойства и способ получения в литературе не описаны. 25Предлагается способ получения М-хлорднннтромстил - М, Х - бнс(метилкарбамил)гидразина взаимодействием калиевой соли динитрометана с бисметпламидом азодикарблновой кислоты в диметилформамиде при 20 - 50 С с последующей обработкой полученной калиевой сол инптрометил-М, М- бнс(метилкарбамил) разина хлором вводной среде.П р и м е р. К суспензии 14,11 вес. ч. (0,1 моль) калиевой соли динитрометана в 90 см диметилформамида прибавляют 14,4 вес. ч. (0,1 моль) бисметиламида азодикарбоновой кислоты. Смесь нагревают до 40 С и выдерживают при этой температуре 48 час. После охлаждения до 20 С образовавшиеся желтые кристаллы, калиевой соли М-динитрометил-М, Х-бис (метилкарбамил) гидразина отфильтровывают, суспендируют в 200 см воды и прн интенсивном перемешивании через суспензню пропускают струю хлора до полного обесцвечивания кристалла. Образовавшийся белый осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат,Х-хлординитрометил - Х, Я - бис(метилкар. бамил) гидразин после перекристаллнзации из этанола имеет т. пл, 141 - 142 С, Выход 15,9 вес. ч. (66,5% от теории).Найдено, %: С 21,09, 20,84; Н 3,26, 2,92; М 29,67, 29,06; С 1 12,54 и 12,98.СНе И 606 С 1.Вычислено, %: С 21,09; Н 3 С 1 12,48,502003 Формула изобретения 1 О Составитель Е. Устинова Техред А, Камышникова Редактор 3, Горбунова 1 хорректор Т, Гревнова Заказ 945 11 11 зд. Лов 208 Тираж 525 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5.-хлординитрометил - Х, Х-бис(метилкарбамил) -гидраз 1 н является физиологически активным соединением: при внутрибрюшинном введении белым мышам вызывает гибель 50% (ЛДзо) в дозе 17,5 (14,4 - 21,2) мг/кг; при введении через рот - в дозе 150,0 (103,7 - 219,0) мг/кг; при введении крысам через рот малотоксичен; обладает антибактериальным действием: задерживает рост кишечной палочки в разведении 1: 2000000 и золотистого стафилококка в разведении 1: 256000, т. е. является потенциальным ачтисептиком.Одновременно М-хлординитрометил-г 1,Х- бис(метилкарбамил) гидразин является эффективным инициатором и ускорителем процессов полимеризации, например, эфиров метакриловой кислоты. Замена перекиси бензоила в известной композиции (Е, Н. Каньковская и др., авт, св. СССР159656 системой инициаторов, включающей 0,1 вес. ч. хлордн громс 1:,". - ". ., - б:с ,:,:етилка р бамил) гидразина, позволяет сократить вне. мя полимеризации в 5 раз. 1. Х-хло 1 зднцтрометг - Х, .-бс (мог:яка р 5 а мил) -гидр аз 1 н общей фор мул ы СН: - Б Н - 00 - 3 Н - Х - СОХ Н 1.Н;в1РО),.1 как инициатор и ускоритель процессов поли меризации и сополимеризации.2, Способ получения М-хлординитрометис 1- х-бис (метил карбамил) гидразина, о тличающийся тем, что калиевую соль динитрометана подвергают взаимодействию с 20 бисметиламидом азодикарбоновой кислоты вдиметилформамиде при 20 - 50 С с последуощей обработкой полученного выше продукта хлором в водной среде и выделением це.левого продукта известнымп приемами.