Способ количественного определения витаминов а и в в обогатительных смесях и комбикормах

О П И С А Н И Е и 11 483621ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических) Приоритет авета Министров СССРпо делам изобретений(53) УДК 543.867(088.8 Опубликовано 05.09.75. Бюллетень те открыт та опубликования описания71) Заявитель 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯВИТАМИНОВ А и Е В ОБОГАТИТЕЛЬНЫХ СМЕСЯХИ КОМБИКОРМАХ 2 этанола и 50 мг пирог ют 25 мин при 70 - 8 дильником в токе инер ро охлаждают ледяно массу экстрагируют тр эфира и 50 мл воды на 500 мл. тами- гатизу в в обо ола, Смесь нагревас обратным холого газа, затем быстводой и омыленную ды 50 мл этилового елительной воронке лекции хрое, соя два ХХЯ,ерия, орекс смесь люен- матоани осо я исетр бразом,К навеске образца обогатите, или комбикорма (содержащего н витамина Е и 10 г витамина А) 5 мл 40%-ного раствора едкого ьной смеси е менее 0,5 г прибавляют кали, 50 мл Изобретение относится к анали и нов, в частности витаминов А и Е, тельных смесях и комбикормах,Известен способ количественного опре ния витамина Е в обогатительных сме комбикормах, заключающийся в экстра витамина с примесями скеллисолвом Ф, матографировании экстракта на колонк держащей в качестве твердого носител слоя смесей - первый (13 мм): флорекс флорекс ХХЯ, обработанный сульфатом ц флорекс ХХЯ 13 мм, второй (5 мм): фл ХХ 5, обработанный сульфатом церия, и флорекса ХХЯ и целита, а в качестве э та - бензол, омылении выделенного хро графически витамина Е водноспиртовой лочью при нагревании и фотометриро продуктов омыления. Однако такой с трудоемок и сложен.С целью ускорения и упрощения ан предложено в качестве твердого носител пользовать активированный селикагель качестве элюента - смесь серного и п лейного эфиров.Способ осуществляется следующим Эфирный экстракт отмывают водой от ще лочи до нейтральной реакции промывных водпо фенолфталеину, сушат безводным сульфатом натрия (20 - 30 г) в течение 30 мин в холодильнике и фильтруют. Сульфат натрия промывают 3 - 4 порциями эфира по 15 мл до 15 исчезновения окраски. Эфир отгоняют, а остаток растворяют в 5 мл петролейного эфира.Петролейный экстракт витаминов пропускают при разрежении через адсорбционную колонку, содержащую активированный в те чение 4 час при 118 - 122 С силикагель (размер частиц 100 в 2 меш.), предварительно смоченный петролейным эфиром, и затем элюируют витамин Е 15 мл 16%-ного раствора этилового эфира в петролейном эфире.25 Элюат выпаривают в токе инертного газа иостаток немедленно растворяют в 5 мл бензола. В этом растворе определяют витамин ЕДалее элюируют витамин А 30 мл 25%-ного раствора этилового эфира в петролейном 30 эфире порциями по 5 мл. Объем элюата нзм4836 1 20 Предмет изобретения Составитель В. Чехлатов Техред Л. Казачкова Редактор 3. Горбунова Корректоры: А. Дзесова и 3. ТарасоваЗаказ 744,9 Изд,42 Тираж 902 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 меряют и используют для определения витамина А спектрофотометрически.Витамин Е определяют в бензольном растворе, из которого отбирают 1 мл в мерную колбу на 25 мл, приливают 10 - 20 мл бензола, 1 мл 0,5%-ного раствора ортофенантролина и прикапывают 1 мл 0,2%-ного раствора хлорного железа (реактивы готовят на абсолютном спирте и хранят в темных склянках не болеедней). Затем доводят объем бензолом до метки, выдерживают в темноте 10 мин и измеряют оптическую плотность на ФЭКе) при длине волны 490 ммк в кюветах с толщиной слоя раствора 1 см. Для компенсации в другой такой же кювете ставят пробу на реактивы, значение которой вычитается из опытной.Расчет витамина Е производят по калибровочной кривой, построенной по а-токоферолу, пользуясь следующей формулой:Витамин Е(мг. %) =г.; У 100а где С - содержание витамина Е по стандартной кривой,мг;Р - объем раствора после выпариванияэлюата, мл;а - навеска, г;100 - коэффициент пересчета на мг. %.Витамин А определяют путем измерения оптической плотности опытного раствора, полученного элюированием 25%-ным раствором этилового эфира в петролейном, при 326 ммк относительно 25% -ного раствора этилового эфира в петролейном эфире. х Ъ,. Расчет проводят по формуле Витамин А(И. Е./г) = Е 1830 У Ув а 100где Е - оптическая плотность опытного раствора;Р - объем элюата, мл;кз - разведение опытного раствора;а - навеска, г;1830 - коэффициент экстракции при326 ммк для витамина А-спирта;100 - коэффициент пересчета.Продолжительность анализа 2 час,Предлагаемый способ позволяет определятьвитамины А и Е в обогатительных смесях иликомбикормах при совместном их присутствии,упростить анализ, сократить в 2,5 раза егодлительность и повысить в 2 раза точность. Способ количественного определения витаминов А и Е в обогатительных смесях и комбикормах путем нагревания навески образца с водноспиртовой щелочью и пирогаллолом, экстракции витаминов из полученной смеси, хроматографирования на колонке с твердым носителем с последующим элюированием определяемых веществ из колонки и фотометрического их определения обычным образом, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения анализа, в качестве твердого носителя используют активированный силикагель, а в качестве элюента - 35 смесь серного и петролейного эфиров.