Способ контроля качества сырья и комбикормов

(51)5 А 23 К 1 Е ИЗОБРЕТЕН ПИ ЛЬСТВУ палочр, через ью 100 бмывамерно ют, рН дят до подще(КОН) НО в ко меш разноаствоощь ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИ(56) Справочное руководство по применению ионоселективных электродов./Подред.В.М.Петрухина. Мир, 1986, с.55.(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВАСЫРЬЯ И КОМБИКОРМОВ(57) Изобретение относится к технике количественного определения содержания кальция и фосфора в сырье и комбикормах. Цельизобретения - повышение точности способа. Способ контроля качества сырья и комбикормов включает добавление кисходному раствору раствора СаС 6 и опреИзобретение относится к технике количественного определения содержания кальция и фосфора в сырье и комбикормах.Целью изобретения является повышение точности способа и за счет возможности определения кальция и фосфора в сырье и комбикормах,П р и м е р, Навеску пробы массой 2 г отвешивают в предварительно прокаленный иохлажденный тигель, Тигли с пробой прокаливают в муфельной печи при температуре 5505 С в течение Зч при установившейся температуре. Равномерный серый цвет золы указывает на полное сжигание, Тигли охлаждают, а затем золу смачивают 1,5 см раствора 20-нойсоляной деление кальция по разности ЭДС до и после добавления раствора хлористого кальция, Перед добавлением раствора хлористого кальция, исходное сырье подвергают минерализации путем сжигания навески до получения золы, растворяют золу в 20,0%-ном растворе НС 1, доводят раствор до рН 5,5 - 6,0. После определения кальция по разности ЭДС в раствор вводят 20,0%- ный раствор КзРО 4.до полного осаждения кальция и по разности ЭДС судят о содержании фосфора в растворе. Использование предлагаемого способа контроля качества сырья и комбикормов позволяет сократить длительность анализа, обеспечивает одновременное определение кальция и фосфора, предоставляет возможность разработать анализатор для одновременного определения кальция и фосфора и вместе с этим расширить диапазон действия селективного электрода. 1 табл. кислоты, перемешивают стеклянной кой и переносят раствор на фильт воронку в мерную колбу вместимост см. Тигель и фильтр многократно о ют водойэдоводя раствор в колбе при до 80 см и тщательно перемешива полученного зольного раствора дово 5,5-6,0 (точно на иономере ЗВ), лачивая раствором гидроокиси калия 2 моль/дэм или подкисляя раствором моль/дм . После этого доводят обьем бе водой до метки и тщательно пере ваютЗатем приступают к измерению сти потенциалов в анализируемых р рах,на иономере ЭВ - 74 с поммембранного электрода ЭМ-Са, предварительно откалиброванного, и электродасравнения ЭВЛУЗ (хлорсеребряный). Диапазон измерений на приборе устанавливают в положение "-1+4", что соответствуетзначению ЭДС 100-400 мВ, Кнопка "Анионы", "Катионы" отжата, 20 см анализируе змого раствора (Чр) отбирают цилиндром,помещают в стакан вместимостью 50 см,здобавляют 1 см хлористого калия концентзрацией 4 мольдм, Стакан помещают назмагнитную мешалку, погружают в растворэлектродную пару, нажимают кнопку "гпч" ичерез 1-3 мин измеряют величину потенциала (в рСа) исходного раствора (Е 1).Затем. из микробюретки добавляют покаплям 2 -ный раствор хлористого кальциядо тех пор, пока показания (Е 2) прибора неувеличатся от первоначального на 10 мВ (Е),и после четкого установления потенциалаэлектрода (через 1 - 3 мин) фиксируют количество.израсходованного для электрохимической реакции хлористого кальция (Ча),Массовую долю кальция в исследуемойпробе (в процентах) вычисляют по ФормулеЧаСса =10Ча +Чргде Сса - массовая доля кальция в анализируемоЗ пробе, (Са - концентрация стандартного раствора хлористого кальция, мг/см;з,Ча - обьем добавленного стандартногораствора, смз;Чр - обьем анализируемого раствора,см;ЬЕ - разность величины ЭДС до ипосле добавления стандартного раствора(для двухзарядных ионов величина ЬЕ удваивается);Я - крутизна электродной функции,мВ/рСа;1 - коэффициент активности (для двузарядных ионов 1 = 2);40 - коэффициент, соответствующийсвободному кальцию в ионной форме.За окончательный результат испытанияпринимают среднее арифметическое двухпараллельных результатов определения,Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.Допускаемые расхождения между результатами параллельных определенийгде х - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, ф.Предельная погрешность результатаанализа (в процентах) при односторонней 5 доверительной вероятности Р = 0,95.Ье = 0,33 (или о, = 0,33),При проведении испытания косвенного определения Фосфора после определения содержания кальция в этот же раствор про бы из микррбюретки добавляется по каплям 20-ный раствор КзР 04 до тех пор, пока стрелка преобразователя не возвратится к нулевой точке или близкой к нулю ( а ), и фиксируется количество израсходованного 15 раствора КзР 04. Расчет результатов ведут по Формуле Ср =(Сса -х 0,464,См Чы где Сса - содержание кальция, ф,;Са - концентрация раствора КзРО 4, гсм;Ча 1 - обьем анализируемого раствора, см;2 Ь Е - разность ЗДС (при определении Са), мВ; а - ЭДС после добавления КзР 04, мВ; Я - крутизна электродной функции, мВ; 0,464 - коэффициент йересчета на фос ФРЗа окончательный результат испытания принимают среднее ариФметическое двух параллельных Результатов определения. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.Допускаемые расхождения между результатами парвлдельных определений (б аьс) при вероятности Р = ОЯ 5, выполненных в одинаковых условиях, не должны превышать0 =0,011+0,118 х,а выполненных в разных условиях или разными методами, не должны превышать0=0021+023 х, где х - среднее арифметическое результатов двух параллельиых определений, фПредельная погрешность результата анализа при односторонней доверительной вероятности Р -0,95 Ьв (о) =0,14,Результаты определения кальция и фосфора в сырье и комбикормах отражены в табпице,Использование предлагаемого способа 55 контроля качества сырья и комбикормов позволяет сократить длительностьанализа, обеспечивает одновременное определение кальция и Фосфора, возможность разработать анализатор для одновременного определения кальция и Фосфора и вместе с этим1713535 фора в сырье и комбикормах, перед добавлением раствора хлористого кальция исходное сырье подвергают минерализации путем сжигания навески до получения золы, 5 растворяют золу в 20,0-ном растворе НС 1,доводят раствор до рН 5,5-6,0 и после определения кальция по разности ЭДС в раствор вводят 20,0-ный раствор КзРОа до полного осаждения кальция и по разности 10 ЭДС судят о содержании фосфора в растворе. Составитель Г, Мазаев ехред М.Моргентал ектор М, Максимиши тор Л. Гратилл Заказ 642 ТиражВНИИПИ Государственного. комитета по изо113035, Москва, Ж, Р й комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гага 01 зводственно-издат расширить диапазон действия селективного электрода.Формула изобретения Способ контроля качества сырья и комбикормов, включающий добавление к исходному раствору раствора СаС 2 и определение кальция по разности ЗДС до и после добавления раствора хлористого кальция, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа за счет возможности определения кальция и фосПодписноеетениям и открытиям при ГКНТ СССшская наб., 4/5