Способ получения 5, 5-спироциклопентилгидантоина

Номер патента: 481610

Авторы: Калнин, Хацкевич

ZIP архив

Текст

О П 1 С А .-,."," Я / Ф 35 Ръ в юи ри К АВТОРСКОМУ СВИДйХЕПЬС 7 ВУ Союз Советскии Социапистимескии Республик(23) Приоритет Государствеииый комитет Совета Министров СССР по делам изооретеиий и открытий(43) Г.".;- эликовано 25 08 75,Бюллетень Ъе 31(45) Дата опубликования описания 06.10 6(54) СПЭСЫ ПЛУЧЕНИЯ 5,5 -(СПИР)- ШКЛЭПЕНТИЛГИДЛНТЭИНА Предл об пол ч,2 г агается усовершенствованный спос ения 5,5-(спцрв)-пцклопентцлгцдантоина, широко применяемого в синтезе аминокислот, которые, в свою очередь, используют в медицине, биологии, химии.Известен способ полученця 5 5-(спцро)- пцклопентцтцдантоцна, заключаюшцйся втом, что циклопентанон и углекислый аммонцй растворяют в 60%-ном растворе этцолового спирта ц прц 55 С в реакционнуюсмесь добавляют водньш раствор цианистого калия. Реакционную смесь выдерживают3, часа при 55-60 С, Исходные вешествав расчете на 1 моль цианистого калия растворяют в 1,65 л 37;о-ного раствораИэтцлового спирта.Однако даннь,й способ получения 5,5- (спиро)-пцклопентцлгидантоцна характеризуется недостатоьно вьсокцм выходом гцдантоцна за счет присутствия в реакционной смеси этилового спирта, который растворяет вьделяюшийся во время реакпци .гидантоцн, и вследствие этого сдвиг равновесной системы в сторону образования гидантоина уменьшается; 25 сложчостью - ;ехнологцческой схемы цзза необходимости приготовления вод"ого раствора пцанцстого натрия и его дооавлеония прц 55 С, а также цз-за неооходцмостц использован.;я огнеопасного этилового спирта в качест:;е растворителя.Целью цзобрг-;тония является увеличение выхода пелевог= продукта и упрошенце тех ологцц процесса.Поставленная пель достигается тем,о исходные ве:пества, т. е. пцклогентан, пцанцстьш атрцй ц углекцсль и аммой преимушеств-.,анно в соотношениях ,093:О, 100;О. 200 соответственно. одцоеменно вводя-. в процесс при перемешцонцц в 0,10 л воды прц 20 С с последушим нагреванц/зм до полного растворенияоходных вешеств прц 40-45 С, Далеемператуоу реакционной смеси поднимают"оэ 55-60 С ц в",держцвают прц этой темратуре в точы;ие 3 час, Выход пелевоо продукта с :2% увеличивается до 00 И/./ н чт но ни 0 вр ва ю т д пе г с цзаказ /1 ьь изд, м , 3Тираж 529 Подписное ЦЕ 1 ИИПИ Государственного кмштета Совета Министров СССР во делам изобрстеиий и открытий Москва, 113035, Раушскаа иаб., 4 1 рсд,ивтис сПатсит, Моска 1.59, гсрсжковскаа исб., 2-1(0,20 моль) углекцслого аммония,6,55 г (О, 10 моль) цианистого натрия и7,82 г (0,935 моль) ццклопентанона. Углекцслый аммонцй, цианистый натрцй цчасть ццклопентанона растворяются прцкомнатной температуре. Ццклопентанонполностью растворяется в реакционнойсмеси по мере ее нагревания (прц 4045 С). Температурч повьпцают в т -.,-;:.;-.Ь0,5 час до 55-60.:.:гддерживают прцперемешцванцц в течепце 3 час, По окончанцц реакццц смесь охлаждают, образовавшийся осадок ф,.льтруют, Фцльтрат упарцвают до 0,6 первоначального объема, охлаждают ц фцльтруют дополнительно выпавакрцсталлы гцдантоцна, которые промываютводой. Обшцй выход 5,5-(спцро)-ццклопентцлгцдантоцна составляет 13,0 г (92 о врасчете на ццклопентанон),Ф ормула изобретения 5 1. Способ получения 5,5-(спцро)-ццк". - пентцлгцдантоцна на основе циклоп.она, ццанцстого натрия ц уг;,.: - .,ого аммония в среде раствг-. ля прц нагревании, о т л ц-: ш ц й с я тем, что, с целью уие,иченця выхода целевого продукта ц упрошенця технологии процесса, исходные вешества одновременно воодят в процесс воводе прц 20 С с последуюшцм нагреваниемо до цх полного растворенця прц 40-45 С. Способ по и, 1,о т л ц ч а ю ш ц йс я тем, что . ладные вец;ества (ццклопентанон, ццанцсты,. гатрцй ц углекцслый аммонцй) применяют в:.,- - . трных соотношениях; 0,093:0,10:0,20 сооть:т"твенно.

Смотреть

Заявка

1900184, 26.03.1973

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5043

КАЛНИНЬ ИНАРА КАРЛОВНА, ХАЦКЕВИЧ ИДА ЭЛИАСОВНА

МПК / Метки

МПК: C07D 49/32

Метки: 5-спироциклопентилгидантоина

Опубликовано: 25.08.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-481610-sposob-polucheniya-5-5-spirociklopentilgidantoina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5, 5-спироциклопентилгидантоина</a>

Похожие патенты