Способ получения димера диметилентриацетонамина

Номер патента: 475362

Авторы: Иванов, Розанцев, Шапиро

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 011 475362ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 16,02.73 (21) 1885059 23-4с присоединением заявки .СЪ 7 д 29/12 о 1) Х 1. 1 хл Государственный комите 1 Совета Министров СССР(088.8) елам изобретений и открытий ата опубликования описания 22.09.75(71) Заявитсл енина институт химической физики АН ССС рде ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕ ЕТИЛ ЕНТРИАЦЕТОНАМИ Н Изобретение относится к новому способу получения нового соединения - димера диметилентриацстонамина, который может найти применение в качестве светостабилизатора полимерных материалов. 5Способ получения димера димстилсптриацстонамина заключае 1 ся в том, что триацстопамип подвергают конденсации с формальдегпдом при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением 10 целевого продукта известными приемами.Оптимальными параметрами процесса по предлагаемому способу являются температура реакции 50 - 70 С, использоваи в качестве катализатора - гидрата окиси кальция и 15 мольное отношение триацстонамина к формальдегиду 1: 2.Димср диметилентриацетонамина представляет собой бесцветное кристаллическое вещество с т. пл, 124 С. Строение димера подтвер ждают элемец анализ и молекулярньш вес 358 (масс-спектрометрически). По-видимому, димср имеет трициклическое строение, так как при каталитическом окислении ооразуется бирадикал (квиптиплет с соотпэшспп см интенсивностей 1: 2: 3: 2; 1), что подтвсркдает наличие двух имипных функций в .;1 олекуле, и образуется монотиосемикарбазон, что подтверждаст наличис только одной карбонильной группы в молекуле. При каталити ческом гпдрпрованпи в присутствии никеля 1 эенея, палладия плп платины поглощается 3 моль водорода па 1 моль дпмера.П р и м с р 1. К смеси 38,8 г триацстон, 10 м,1 годы, 0,2 г окиси кальция прпоавляют 50 г 30"-н формалина. Реакционную смесь нагревают прп 50 - 55 С в течение 8 час при энерп 1 чном псремсшивап 11 и. Бельш хлопьевидный осадок отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой, сушат в вакуумэксикаторс над щелочью, сублимируют в ваи 1 уме и дважды псрскристаллизовывают из гскса .Получают 30 г (66.5 ОО) бесцветного вещества в виде игл; т. пл. 124 С.Найдец, %: С 73,76; Н 9,62; 1 х 7,51.Мол. вес и 358 (масс-спектромстрпчески).С 221 13 щ 202.Вычислено, 01 оо; С 73,70; Н 9,64; Х 7,80.:11 ол. вес вычислси 358.Продукт окисления (Н 202 - Ка 2 ХО,) - бирадикал; т. пл. 157 С. (Спектр ЭПР - квац 1:2:3:2;1).П р и м с р 2. По примеру 1, по вместо 50 г прибавляют 100 г 30,-н формал 1 ша.Выход целевого продукта 40 г (90 Ъ); т. пл.124" С.Смешанная проба с образцом по примеру 1 нс даст депрессии темн плавления.475362 Предмет изобретения Составитель А. Орлов Корректор Т. Добровольская Редактор Т, Никольская Текрел Л. Казачкова Звиад 2264 9 И,а Ло 561 Тирдьк 529 Подписное Ш 1 ИИПИ Государственного когяитетд Совета Министров ССС по пелаги ивобретепий и откргятий Москвд, )К, Раунсидя наб., д. 4,5ТипогпдФия, пр. Сапунова, 2 Тиосемикарбазон имеет т. пл. 1 б 5 С.Найдено, %: К 1 б 71.С 2 аНатГ 4505.Вычислено, %: М 16,84. 1. Способ получения димера диметилентриацетонамина, о тл и ч а и щи й с я тем, что триацетонамин конденсируют с формальдегидом при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.5 2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что процесс ведут при 50 - 70 С.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что в качестве катализатора используют гидрат окиси кальция.

Смотреть

МПК / Метки

Метки: димера, диметилентриацетонамина

Опубликовано: 30.06.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-475362-sposob-polucheniya-dimera-dimetilentriacetonamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения димера диметилентриацетонамина</a>

Похожие патенты