Способ определения качества пищевых продуктов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИН 9) (11) 3(51) С 01 И 33/О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ трудов Лениндовательскогота, вып. 11,ф бОч ф 4 О сю(54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ путем окисления редуцирующих веществ воздействием перманганата калия в присутствии щелочи, о т л и ч а ю.щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, используют перманганат калия и щелочь с концентрацией соответственно 0,0004-0,002 н. и О,д 1" . 0,03 н., при этом температуру воздействия выбирают в пределах 15-25 С а время - в пределах 1-60 мин.2, Способ по п. 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем; что перед окисле нием осуществляют отгонку иэ продукта летучих редуцирующих веществ при 20-95 С и конденсирование паров, конденсат подвергают воздействию перманганата калия и щелочи,а качество продукта определяют визуально по изменению окраски реакционной среды или по величине отношения оптических плотностей при длинах волн 400+5 и 540+10 нм,3. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что при анализе жира после окисления редуцирующих веществ на жир воздействуют инертным растворителем для экстракции неокис-, лившегося жира, а о качестве продукта судят по количе ст ву последне го.пара, взаимодействии дистиллата с 0,02 н. раствором перманганата калия н 1 н. растворе едкого натра, 5 последующем добавлении раствора серной кислоты и 4-ного раствора иодистого калия и оттитронывании гипосульФитом н присутствии крахмала 4.Кроме того, отсутствуют какие-лиИзобретение относится к способам,определения качества пищевых продуктов и может быть использовано дляконтроля процессов их изготовленияи хранения в мясной промышленностии общественном питании,Известно, что приготовленные промышленными методами пищевые продуктычасто подвергают холодильному хранению (от 2-3 сут при низких положительных до 4-12 мес при низких .отрицательных температурах), при котором выраженность вкуса и ароматапродуктон заметно снижается. О степени ухудн 1 ения качества продуктовпо вкусу и аромату судят в основномпо результатам органической оценки.Кроме того, при производствепищевых продуктов часто применяютобжаривание в жире, в котором могут накапливаться вещества, резкоснижающие качества жиров. Й в этомслучае о качестве жира судят в основном по данным органических исследований,Известен способ определения качества продуктов, предусматриваю-. щий выявление изменений релаксационных характеристик в продуктах при различных технологических обработках. Сущность использованного метода (метода ЯРГ) заключается в регистрации сигнала релаксации возбужденных ядер, предварительна . поляризованных внешним магнитным полем. С помощью импульсного метода ЯРК предприняты попытки изучать изменения, происходящие н продуктах под влиянием временных и температурных факторов Щ ,Изве тен способ определения ка" честна продуктов, согласно которому свежесть мяса определяют по активности Фермента каталазы, накапливающейся в гнилостной микрофлоре н результате значительного обсеменения мяса микроорганизмами 2.Известен также способ определения качества продуктов, предусматривающий определение кислотности-окисляемости их водных вытяжек. При разложении продуктов окисляемость вытяжки повышается 31 . Однако эти способы применимы дляоценки качества пищевых продуктов,не прошедших тепловую обработку, атакже для оценки качества продуктов,хранящихся при положительных температурах, когда имеет место значительное развитие микробиапьных процессовНаиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ определения качества пищевых продук"тов путем окисления редуцирующих.,веществ воздействием перманганатомкалия в присутствии щелочи,15 20 25 30 35 40 45 50 55 Этот способ основан на отделениилетучих веществ при помощи водяного бо сведения об определении легкоредуцирующих веществ в жировых продуктах, содержащих минимальное количество влаги, выделение из которых редуцирующих нещестн затруднено,Недостатком известного способаявляется неточность результатов анализа, поскольку при атгонке с паромвозможно образование артефактон впродукте и заметные потери легко,летучих веществ из дистиллата, таккак охлаждение его производитсяводопроводной водой с температурой4-10 С с помощью обычных лабаратороных стеклянных холодильников, причемконденсат, контактирующий с окружающей атмосферой может иметь значительно более высокую температуру,чем температура воды н холодильнике.Целью изобретения является повышение точности определения.Эта цель достигается тем, чтосогласно способу определения каче- .ства пищевых продуктон путем окисления редуцирующих веществ воздействием перманганата калия в присутствиищелочи используют перманганат калияи щелочь с концентрацией соответственно 0,0004-0,002 н, и 0,01-0,83 н,при этом температуру .воздействиявыбирают в пределах 15-25 фС, а времяв пределах 1-60 мин.Перед окислением осуществляют отгонку иэ продукта летучих редуцирующих веществ при 20-95 С и конденсирование паров, конденсат подвергаютвоэ,цейстнию перманганатбм калия ищелочи, а качество продукта определяют визуально по изменению окраскиреакционной среды или по величинеОтношения оптических плотностей придлинах волн 400+5 и 540+10 нм.При анализе жира после окисленияредуцирующих веществ на жир воэдей -стнуют инертным растворителем дляэкстракции неокислиншегося жира, ао качестве продукта судят по количеству последнего. Увеличение концентрацни перманганата калия и щелочи приводит к повышению окисленности и трудноредуцирующих веществ. Следовательно, окислению подвергаются не только накапливающиеся в продукте нежелательные легкоокисляющиеся соединения, но и вещества, не подвергшиеся каким-либо изменениям. Использованиел 60 П р и м е р 1. Навеску масла 1839 г (образец Р 1) взвешивают погрешностью не более +0,0001 г конической колбе, прилйвают 20 мл 0006 н. раствора перманганата кая в 0,02 н, раствор едкого натра,65 концентрации перманганата и щелочи ниже указанных пределов приводит к тому, что с этими веществами не реагируют даже легкоокисляющиеся соединения, а реакционная смесь может реагировать следовательно, и изменяться уже от взаимодействия с соединениями, содержаиимися в атмосфере.Повышение температуры термостатирования больше 95 С нецелесообразно, поскольку иэ реакционной смеси ис паряется вода и поэтому изменяются. концентрации реагирующих веществ, применение специальных, устройств для улавливания паров воды и возвращение в реакционную смесь усложня ет условия анализа и может внести дополнительные изменения в ход реакции.Что касается продолжительности реакции, то она тесно связана с условиями реакции, т,е. с концентрациями перманганата и.щелочи, температурой термостатирования. Кроме того, при продолжительности термостатирования ниже 1 мин нагреванию подвергаются лишь поверхностные слои ,реакционной смеси. Увеличение продолжительности термостатирования более 60 мин ведет к увеличению времени определения качества пищевых продуктов, при этом возможно нивели рование различной между свежими и несвежими продуктами.Использование температур ниже 15 С или выше 95 С требует дополнительных затрат оборудования, услож нения процедуры анализа для поддержания заданной температуры и предотвращения потерь в реакционной смеси из-за испарения конденсата.Способ осуществляют следующим образом.Окисление жировых продуктов или конденсата пищевых продуктов проводят 0,0004-0,002 н, раствором перманганата калия в 0,01-0,03 н. щелочи при 15-95 С в течение 1-60 мин, после окисЛения жировых продуктов окислившийся жир отделяют экстракцией инертным липофильным растворителем, например пентаном, и качество пищевого . продукта устанавливают по процентному 50 содержанию окислившегося жира от массы жира, взятой на окисление после окисления веществ, содержащихся в конденсате, устанавливают качество продукта по изменению окраски раство"55 ра перманганата визуально или по ве- личине отношения оптических плотностей, определяемых при длинах волн 400+5 и 540+10 нм.Х = 100 100,где щ- масса круга фильтровальнойбумаги после нанесения 1 млпентанового раствора маслаи высушивания, г;в- масса круга фильтровальнойбумаги до нанесения пентанового раствора масла, г;в - масса круга фильтровальной3бумаги после нанесения 1 млпентана, выдержанного надраствором щелочного перманганата и высушивания навоздухе;в 4- масса круга фильтровальной бумаги до нанесения 1 мл пентана;в - масса подсолнечного масла,5внесенного в реакционную среду еЧ - объем пентана, использованного для экстракции масла, 10 миф в 1 = 0 ф 4363 ф; в д = 04216 ю в= 0,4356 р в 4 = 0,4353; в = 0,1839 р Ч = 10 мл. Х = 100 4356-0 435 0 ф 100 0,18 им образ атной оккачеств ается 4, высокого м, пр Та манга 21,7 оцени масло и эначени ости, рав олнечного ами,т,е. тва. перой масла акое с подс балл качес имер 2. г (образец Р навеске масла2) в коническо 0,174 осторожно перемешивают, выдерживают в водяной бане при 80 фС в течение 5 мин, охлаждают водопроводной водой до комнатной температуры, прибавляют 10 мл пентана, закрывают стеклянной пробкой, перемешивают, отстаивают 2 мин, декантируют пентановый экстракт, отбирают 1 мл экстракта и наносят на круг фильтровальной бумаги, которую предварительно взвешивают в боксе с точностью до 0,0001 г, высушивают бумагу на воздухе 45 мин и вновь взвешивают.Для проверки чистоты реактивов проводят контрольный опыт. Для этого 10 мл пентана перемешивают с 20 мл 0,0006 н. раствора перманганата калия, отстаивают 2 мин, декантируют пентан, отбирают 1 мп растворителя и наносят на круг фильтровальной бумаги диаметр 4-6 см), предварительно взвешенной в боксе с точностью до 0,0001 г, высушивают бумагу на воздухе 45 мин и вновь взвешивают.Перманганатную окисляемость масла содержание масла в Ъ от исходного) определяют по формулеколбе приливают 20 мл 0,0004 н. раствора перманганата калия в 0,01 н. раствора едкого натра, осторожно перемешивают, выдерживают при 15 фС в течение 60 мин, прибавляют 10 мл пентанатаи затем ведут анализ, как описано в примере 1,.Окисляемость масла определяют по той же Формуле, где е = 0,4249 г; щ 2 = 0,4211 г; л=0,4641 г; в 4 0,4639 г; е. = 0,1744 г Ч = 10 мп.10 Г(0,4249-0 4211) -Р 4 4246 О 4639) 10 1, ф0,17 4От.сюда следует, что качество масла оценивается 2,3 баллами, т.е. такое масло низкого качества,П р и м е р 3. К навеске масла 0,1911 (образец В 3) в колбе прили вают 20 мл 0,0020 н. раствора перманганата калия в 0,03 н.раствора едкого натра, перемешивают, выдерживают в водяной бане при 950 С в течение 1 мин, охлаждают водопроводной водой 25 до комнатной температуры и далее ведут анализ, как описано в примере 1. Окисляемость масла определяют по формулеО, (0,4748-0,4747)10 100 58,66 Исследуемое масло оценивается 3,5 баллами, т.е. является удовлетворительным по качеству.На чертеже представлен график определения качества масла в зависимости от его окисляемости перманга натом калия в щелочной среде.Конденсат получают следующим образом.К 100 г измельченной вареной колбасы добавляют 50 мл дистиллированной воды с тем, чтобы вес сухих веществ и воды в анализируемой пробе находился в отношенииг 1;4, полученную смесь переносят в камеру, погруженную в водяную баню с электрообог ревом и при 80 фС и подаче холодильного агента с температурой -70 С в охлаждаемую емкость при ее вращении с поверхности непрерывно при атмосферном давлении в течение 30 мин собирают конденсат с летуЧими веществами в виде инея с помощью Фиксированного скребка с накопителем. Конденсат по желобу выводят в приемнйк,П р и м е р 1. К 19 мл конденсата иэ образца М 1 добавляют 0,4 мл 60 0,03 н.раствора перманганата калия в 1 н.растворе едкого натра при этом в конденсате концентрация, перманганата калия и едкого йатра со-ставляет соответственно 6,0006 и 65Органическоценка,баллы") Продолжительностхранениясут Величинаотношенияоптическихплотностейпри 400 и500 нм 1,35-1,450,87-094 0,69-0,77 ф) 9 - отличный продукт 1 - неприемлемый продук 0,02, выдерживают в течение 45 минпри 18 оС и определяют оптическуюплотность при 400 и 540 нм с помощью Фотоэлектрокалориметра или спектрофотометра. Величина отношения оптических плотностей составляет 1,41,следовательно, продукт характеризуется как высококачественный оценивается 9 баллами, цвет конденсатазеленый с желтым оттенком, что такжесоответствует продукту высокого качества,П р и м е р 2. К 19 мл конденсатавыделенного из образца Р 2, добавляют 0,27 мп О,З н.раствора перманганата калия в 0,7 н.растворе едкогонатра в конденсате конденсация перманганата калия и едкого натра составляет соответственно 0,0004 и0,01), выдерживают при 15 бфС в течение 60 мин и определяют оптическуюплотность так, как описано в примере 1.Величина отношения оптическихплотностей при длинах волн 400 и500 нм составляет 0,63, что соответствует оценке 3 балла, т.е. продукт является неудовлетворительнымпо качеству. Цвет конденсата фиолетовый, что также соответствует продукту низкого качества.П р и м е р 3. К 19 мл конденсата, выделенного из образца Р 3, добавляют 1 мл 0,04 н,раствора перманганата калия в 0,6 н,растворе едкого натра в конденсате концентрацияперманганата калия иедкого натрасоставляет соответственно 0,0029и О,ОЗ , выдерживают при 95 фС в течение 1 мин и определяют оптическуюплотность так,какописано в примерке 1.Величина оптических плотностейпри длинах волн 400 и 500 нм составляет 0,74, что соответствует оценке5 баллов, т.е. продукт является неудовлетворительным по качеству. Цветконденсата Фиолетово-розовый, чтосбответствует продукту удовлетворительного качества.В табл. 1 представлены результатыопределения качества продукта по отношению величин оптических плотностей при 400 и 500 нм.Таблица 11075156 окислении ще ств в понентов,легкоредуцирукю 1 их веконденсате летучих комТаблица 2 Визуальная оценка окраски Величина отношения оптическихплотностей при400 и 500 нм Р и/иКонцентрация Свежаяколбаса Свежаяколбаса 0,61 Фиолетовороэовая 1,37 0,0006 0,02 То же 0,0004 0,0002 0,59 1,35 0,01 0,24 Фиолетовая 0,001 0,72 Фиолетоворозовая Фиолетоваяс розовымоттенком 0,0020 0,03 1,44 0,63 Синяя 1,88 2,54 Синяя Зеленая сжелтым оттенком 0,0040 0,05 1,42 Фиолетоваяс розовымоттенком 0,62 Синяя 00015 0,03 Кроме того, изобретение позволит прогнозировать допустите сроки холодильного хранения продуктов или использовании жировых продуктов при к ули нарной обработке. Составитель И. КутуковаРедактор Т. Кугрышева Техред С.Легеза Корректор И. Эрдейи Заказ 490/37 Тираж 823 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 В табл. 2 представлены результаты определения изменения качества реакционной среды при Изобретение позволяет эа 0,5-4 ч достаточно точно осуществить объективный контроль качества жира (по содержанию легкоокисляемых веществ) и запаха продуктов по окисляемости веществ, входящих в состав конденсата. Колбасапоследлительного хранения Синяя с ФиолетовымоттенкомТо же Колбасапосле длительногохранения