Способ получения 4-нитропиридина

Номер патента: 474534

Авторы: Курбатов, Отрощенко, Садыков, Сулейманов

ZIP архив

Текст

слублии АВТОРСКОМУ СЗИДЕТЕЛЬСТВ вт. свид-ву олпительн) Заявле 1962965/23-4 0.09,73 исоединением заявки Государственный комитет 23) Приорите Опубликовано Совета Министров СССРпо делам изобретений(088.8)2 юллет и открыти вания описания а опубли(72) Авторы изоорстенпя 0, В. К атов, О. С. Отрощенко, андский государственнь адыков и Д. Сулеиманов(71) Заяьитель ам ниверситет им. А. Навои(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-НИТРОПИРИДИНА Изобретение относитсягетероциклического соедиго в качестве полупродукских препаратов, компле Продукт реакции может быть выделен любым из известных способов.П р и м е р Готовят смесь из 79 г (1,0 моль)пиридина, 60 мл (1,0 моль) ледяной уксусной кислоты, 170 мл (1,5 моль) 29 - 30%-ной перекиси водорода и 0,9 г (0,01 моль) карбамида, нагревают ее на кипящей водяной бане в течение 12 час. Избыток реагентов - уксусную кислоту и перекись водорода - отгоняют 0 под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. Сухой остаток растворяют в 420 мл концентрированной серной кислоты (сУ= 1,84), добавляют к нему 530 мл дымящей азотной кислоты ф=1,52), и смесь нагревают при 5 90 С в течение 2 час. Повышают температуру смеси до 190 - 210 С, порциями добавляют в нее 64 г порошка серы и выдерживают при этой температуре до окончания окислов азота в течение 2 - 2,5 час. Затем реакционную 20 смесь охлаждают, разбавляют ледяной водойи выделяют целевой продукт одним из известных способов.Выход 4-нитропиридина (из петролейногоэфира) с т. пл. 49 - 50 С 80 - 83% (от теоре тического). способу получения ения, используемоа фармакологичссонов, мономеров олучения 4-нитр ина водным р уксусной кислот идина смесью130 С, восстан идина без выдепри 130 - 200 С щего реагента опиридиаствором е, нитросерной и овлением ления его под дей - окиси этот спосо ыход прод м процесса о дае ктаавнительно не% и является длагаемому способу целевой прочают с выходом 80 - 83% при сущесокращении продолжительности При этом процесс окисления пири- -окись проводят в ледяной уксусной присутствии небольшого количества а в качестве ингибитора перекиси и катализатора процесса окисления, итрования проводят при 90 С, а восие Г-окиси 4-нитропиридина осущери 190 в 2 С в присутствии десокего реагента - элементарной серы. дукт полу ственном процесса. дина в 1 ч кислоте в кар бамидводорода процесс н становлен ствляют п сидирующ едмет изобретения Способ полу 30 нием ппридинаит,д.Известен способ пна окислением пиридперекиси водорода вванием М-окиси пиразотной кислот приЯ-окиси 4-нитропириз нитрующей смесиствием дезоксидируюазота.Однакобольшой вдлительны ия 4-нитропиридина окисле- одным раствором перекисиКорректор Н. Аук Редактор Д. Пинчук Заказ 232918 Изд, Ие 825 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раугвская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 водорода в уксусной кислоте, нитрованисм Х-окиси пиридина смесью азотной и серной кислот, восстановлением Х-окиси 4-нитропиридина дезоксидирующим реагентом при 130 - 200 С с последующим выделением продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью увеличения выкода и ускорения процесса, окисление пиридина проводят в присутствии каталитического количества карбамида, нитрованис ведут при 90 С, 5 а в качестве дезоксидирующего реагента используют элементарную серу,

Смотреть

Заявка

1962965, 20.09.1973

САМАРКАНДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. А. НАВОИ

КУРБАТОВ ЮРИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ОТРОЩЕНКО ОЛЬГА СЕРГЕЕВНА, САДЫКОВ АБИД САДЫКОВИЧ, СУЛЕЙМАНОВ ДАВЛАТ

МПК / Метки

МПК: C07D 31/40

Метки: 4-нитропиридина

Опубликовано: 25.06.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-474534-sposob-polucheniya-4-nitropiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-нитропиридина</a>

Похожие патенты