Способ получения -циклопропилметил-19-метилнорорвинола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 467071
Авторы: Лавринович, Трейгуте
Текст
(21) 1979181/23511 М. Кл, С 07 д 4300 аявкиприсоединением Гоо 1 отаретеенный комитет Совета Министров СССР 3) Приоритетпубликовано 15.04.75, Бюллетень1 ата опубликования описания 31.07.75 547.943.0(088.8) 3) У лом иэобретении открытий 72) Авторы изобретения) Заявитель Институт органического синтеза"твийской ОБ УЧ ЕНИЯ М-ЦИКЛ О ПРО П ИЛМЕТИЛТИЛНОРОРВИНОЛА Предмет и обретенияИ-циклопропилметил- ем восстановления Х - метилнорорвинола Способ полученияметилнорорвинола пциклопропилкарбонил теля по- промыш- новитель Изобретение относится к усовершенствованию способа получения -циклопропилметил 19-метилнорорвинола, относящегося к соеди.нениям ряда морфина и используемого в качестве ценного терапевтического препарата. 5Известен способ получения К-циклопропилметил-метилнорорвинола путем восстановления М-циклопропилкарбонил-метилнорорвинола с помощью алюмогидрида лития в тетрагидрофуране. Однако известный способ мало 10пригоден для практического использования,так как предполагает использование взрывоопасного алюмогидрида лития. Кроме того,выделение целевого продукта известным способом приходится вести из водно-тетрагидрофурановой среды, образующейся при разложении водой алюмогидрида лития в тетрагидрофуране.С целью упрощения процесса согласно изобретению предлагается способ получения Ициклопропилметил-метилнорорвинола с помощью бис-(2-метоксиэтокси) -алюминийгидрида натрия в бензольном растворе.В изобретении бис-(2-метоксиэтокси)- алюминийгидрид натрия впервые применен для 25восстановления М,Х-дизамещенного амида такого сложного строения,Применение указанного восстановизволяет проводить восстановление вленных условиях, так как сам восста 30 практически безопасен, а нагревание в бензоле значительно безопаснее работы с тетрагидрофураном. Выделение продукта (благодаря его растворимости в бензоле) более просто, чем выделение из водно-тетрагидрофурановой среды, образующейся при работе известным способом.П р и м е р 21,2 г (0,05 моль) М-циклопропилкарбонил-метилнорорвинола растворяют в 300 мл сухого бензола, добавляют 90 мл 70 оо -ного раствора бис- (2-метоксиэтокси)- алюмогидрида натрия в бензоле (0,3 моль) и кипятят с обратным холодильником 5 ч, Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20%-ный раствор хлористого аммония (100 мл), перемешивают 15 мин, отделяют бензольный слой, высушивают безводным сульфатом магния и насьпцают хлористым водородом. Выделившийся осадок растворяют в кипящем абсолютном этаноле, добавляют эфир до помутнения и охлаждают. Получают 14,4 г (70%) бесцветных кристаллов Х-циклопропилметил-метилнорорвинола солянокислого с т. пл. 248 - 250 С.467071 восстановителя используют бис-(2-метоксиэтокси)-алюминийгидрид натрия, а в качестве растворителя - бензол. Составитель В, Пастухова Корректор Т. Гревцова Техред М. Семенов Редактор Е. Хорина Заказ 1802/10 Изд,1380 ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений Москва, Ж, РаушскаяТипография, пр, Сапунова, 2 коззплексным гидридом металла,в органическом растворителе, о т л и ч а ю щ,и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве Тираж 529 Подписное Совета Министров СССР и открытийнаб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
1979181, 24.12.1973
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АН ЛАТВИЙСКОЙ ССР
ЛАВРИНОВИЧ ЭДВАРД СТАНИСЛАВОВИЧ, ТРЕЙГУТЕ ИЛЗЕ ЭДВАРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 43/00
Метки: циклопропилметил-19-метилнорорвинола
Опубликовано: 15.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-467071-sposob-polucheniya-ciklopropilmetil-19-metilnororvinola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -циклопропилметил-19-метилнорорвинола</a>