Способ получения азокрасителя бензольного ряда

и 463 бвб Союз Советских Социалистических Реслублин(51) М. м заявкиисоединен осударственный клмите света Министров СССР оо делам изобретенийи открытий(088,8) 2) Авторы изобретени Л. Плакидин, С. Е. Похила и Л. Р, Строгано 1) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА- около и длие колиокисью -4-нитю при ать изм натИзобретение относится к способу получения азокрасителей бензольного ряда, применяемых для крашения синтетических волокон.Известен многостадийный способ получения синих азокрасителей бензольного ряда 5 путем нитрования 4-аминоанизола нитросмесью в среде серной кислоты с последующим выделением 2-нитро-амипоанизола на ледяную воду, фильтрацией, нейтрализацией 2-нитро-аминоанизола 20 - 22% -пым раство ром аммиака, кристаллизацией, фильтрацией, выделением на воду, фильтрацией, сушкой, ацилированием 2-нитро-аминоанизола уксусным ангидридом в среде уксусной кислоты, выделением на воду, фильтрацией, вос становлением сульфгидратом натрия, кристаллизацией, фильтрацией, промывкой и сушкой полученного при этом 2-амино-ацетиламиноанизола.Далее 2-амино-ацетиламиноанизол окси этилируют этиленхлоргидрином в слабощелочной среде (рН 8 - 8,5) при 70 - 75 С с последующей фильтрацией, промывкой этиловым спиртом и ацетилпрованием образовавшегося при этом 2-1 ч,1 ч-ди-(р-оксиэтил)-амино 4-ацетиламиноанизола уксусным ангидридом при 116 - 118 С, охлаждением, фильтрацией, "очетапием полученного продукта реакции - 2-Х,1 ч-ди-(р-ацетоксиэтил) - амино-ацетиламиноапизола - с диазотированным 2-хлор(б-бром) -4,6-динитроанилином и выделениемцелевого продукта известным приемомВыход целевого продукта низок75%. Технологический процесс сложентелен (около 90 ч), образуется большочество сточных вод,Г 1 редлагается этоксилированиюэтилена подвергать 1-метокси-аминоробензол при 100 в 1 С, полученнуэтом реакционную массу восстанавливвестным способом, например сернистырием. Предложенный способ заключается в оксиэтилировании 1-метокси-амино-нитробензола при 100 в 1 С окисью этилена с последующим восстановлением известным способом (сернистым натрием, железом или водородом) полученной при этом реакционной массы, ацетилированием продукта восстановления уксусным ангидридом в среде уксусной кислоты, дальнейшим сочетанием реакционной смеси с диазотированным 2,4-динитро-бхлоранилином или 2,4-динитро-б-броманилипом или 2,4-динитро-б-этоксианилином известным способом и выделением целевого продукта известным приемом.Выход целевого продукта около 82,8% .Использование в качестве исходного сырья 1-метокси-амипо-нитробензола вместо 4- аминоанизола позволяет повысить выход це463686 Предмет изобретения Составитель т. Калнннпа Техред О, ГуменюкКорректор О. Тюрина Редактор Е. Хорнна Заказ 1522/8 Изд. Ио 1306 Тираж 740 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3левого продукта примерно па 7, интенсифицировать процесс примерно в 3 раза и значительно сократить количество сточных вод без снижения качества целевого продукта.П р и м е р 1. В колбу загружают 25 г 1-метокси-амино-нитробензола, нагревают до 120 - 128 С и при атмосферном давлении пропускают окись этилена в течение 22 ч до отсутствия 1-метокси-амино-нитробензола и монозамещенного продукта. Затем охлаждают до комнатной температуры и загружают 20,6 г сернистого натрия, смесь нагревают до 102 - 104 С, дают выдержку 3 ч, охлаждают до 20 - 25 С, отделяют от маточника, загружают 55,6 г уксусного ангидрида и 51,2 г уксусной кислоты. Ацетилируют в течение 1 ч при 20 - 25 С, сочетают с 23,2 г диазотированного 2,4-динитро-хлоранилина, фильтруют, промывают, сушат. Получают 117,2 г красителя, что соответствует выходу 82,8 от теоретического, считая на 2,4-динитро-хлоранилин. Полученный краситель окрашивают лавсан в синий цвет с зеленоватым оттенком.П р и м е р 2. Краситель получает в условиях примера 1 с той разницей, что на диазотирование загружают соответствующее количество 2,4-динитро-б-этоксианилина вместо 2,4-динитро-хлоранилина. Полученный краситель окрашивает все виды синтетических волокон в синий цвет.П р и м е р 3. Краситель получают в условиях примера 1, с той разницей, что на восстановление вместо сернистого натрия загружают 17,2 г сульфгидрата натрия, Полученный краситель окрашивает лавсан в яркий синий цвет.Пр и м е р 4, Краситель получают в условиях примера 1 с той разницей, что на ацетилирование загружают 111,6 г уксусного ангидрида и 111,6 г воды и реакцию ацетилирования проводят при 106 С в тсчсние 1 ч, Полученный краситель окрашивают все виды синтетических волокон в яркий синий цвет с красноватым оттенком.П р и м ер 5, Краситель получают в условиях примера 1 с той разницей, что вместо диазотированного 2,4-динитро-хлоранилина на сочетание загружают 27 г диазотирован,ного 2,4-динитро-бромапилина. Полученный 10 краситель окрашивает все виды синтетических волокон в яркий синий цвет с красноватым оттенком,П р и м е р 6. Краситель получают в условиях примера 1 с той разницей, что а соче тание вместо диазотированного 2,4-динитро 6-хлоранилина применяют диазотированный 2,4-динитроанилин. Полученный краситель окрашивает все виды синтетических волокон в яркий фиолетовый цвет.20 Способ получения азокрасителя бензольного ряда с применением этоксилирования при 25 повышенной температуре и ацетилированияполученного при этом продукта реакции ангидридом в среде уксусной кислоты с последующим сочетанием образовавшейся при этом реакционной смеси с диазотированным 30 6-хлор-(бром- или этокси)-2,4-динитроанилином и выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, интенсификации технологического процес са и сокращения количества сточных вод,этоксилированию подвергают 1-метокси- амино-нитро 6 ензол окисью этилена при 100 - 128 С и полученную при этом реакционную массу восстанавливают известным прие мом, например сернистым натрием.