Способ получения 1-(4-дезоксиэритропентапиранозил) бензимидазола

Номер патента: 443035

Авторы: Вульфсон, Корнилов, Мочалин

ZIP архив

Текст

Изд, ж 80 Баканираж 5 Щ Подписное О 11 П 111 1 осударственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Я 1 реднрнятие Патенть, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 3 ФФЗ ОЗ добавления всего раствора смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре и оставляют на ночь. Затем выпавшую М; 02 отфильтровывают и промывают кипящим метанолом (Зх 50 мл). Фильтрат упаривают в 5 вае досуха и остаток экстрагиуют кипящим метанолом (Зх 100 мл).бьединенные метанольные экстракты упаривают в вакууме досуха.Продукт выделяют препаративным хрома о тограйированием на колонке с кремниевой кислотой. элвипчют хлороформом, затем смесью гексан-метанол-хлороформ (8:2:15). После упаривания соответствующих элюатов по лучают 4,1 г (49 и 2) 1-(4-дезокси- -Л- зь -зритропентапиранозил)-бензимидазола в виде кристаллогидрата, т.пл, ПЗ 5-114,5 оО ие хлорсФорме 1, Яу О,Об АтЗОЗ, П степень активноо 2 с ти, гексей-метейол-хлороФорм,б:5:14Найдено,-,4: С 57,46 Н 6,59 ,одно сожженйе); у 10,49,10,46.С 12 Н 16 4204 еВычислено,: С 57 е 13; Н 6,39;/У А 1 11 епродукт охадактеризовывают ,образованием 2,3-ди-О-ацетилпроиз- ВОДНОГО.зо0,5 г (0,00198 моль) 1-(4-дезокси - ЯЬ -эритропентапиранозил). -бензимидазола растворяют в 3 мл сухого пиридина. Смесь Охлаждают до ОСи добавляют к ней 2 мл уксусного ангидрида. После этого полученную смесь оставляют на ночь при комнатХфной температуре. Затем смесь выливают на лед и эксрагируют хлороформом (Зх 50 мл). Объединенные экютракты сушат сульфатом магния, филь-.труют, упаривают. Получают 0,5 гжелтого густого сиропа. После препаративной Очистки на колонке сокисью алюминия (элюат-эфи , затемсмесь гексан-метанол-хлоро ом7:З:15) получают 0,47 г (7,ВМ1-2,3-ди-О-ацетил-дезоксй-.И -эритроаентапиранозил)-бензимидазола, т.пл. 175-176 ОС (из эфира),Рр 0,55 (А 1, П степень активности гексай-метанол-хлороформ,7:3:15),Согласно изобретению получаютс выходом около 50 простым методом1-(4-дезокси- Я - ЗЬ -зритропентапиранозил)-.бензимидазол на основедоступного исходного соединения,ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ1. Способ получения 1-(4-дезокси-юь -эритропеитапиранозил)-бензимидазола, отличающийся тем,что 1-Я" -дигйдропиранил)-бензимидазол подвергают обработке воднымраствором перманганата щелочногометалла, например перманганата калия, прй охлаждении с последующимвыделением продукта известным способом.2, Способ по п.1, о т л и ч а -ю щ й й с я тем, что процесс ведутпри температуре от - 2 до + 2 о.

Смотреть

Заявка

1813836, 20.07.1972

МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА

МОЧАЛИН ВСЕВОЛОД БОРИСОВИЧ, КОРНИЛОВ АНДРЕЙ НИКОЛАЕВИЧ, ВУЛЬФСОН АНДРЕЙ НИКОЛАЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 51/50

Метки: 1-(4-дезоксиэритропентапиранозил, бензимидазола

Опубликовано: 15.09.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-443035-sposob-polucheniya-1-4-dezoksiehritropentapiranozil-benzimidazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-(4-дезоксиэритропентапиранозил) бензимидазола</a>

Похожие патенты