Способ получения оксиоксимов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 443025
Автор: Семенов
Текст
щжбиб О П И СИМЯ,Е ИЗОБРЕТЕНИЯ и 44302 Союз Советских Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано 15.09.74. Бюллетень3Дата опубликования описания 30.05.75 Государственный комите Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(088.8) 72) Автор изобретения А. Семено 71) Заявитель ИМОВ 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКС Изобретение относится к способу получения оксиоксимов, которые используются, в частности, в качестве экстр агентов.Известен способ получения высокомолекулярных оксиоксимов взаимодействием соответствующих оксикетонов с солью гидроксиламина в среде метанола или этанола в присутствии пиридина, Однако известный способ связан с рядом трудностей, возникающих при выделении целевого продукта и состоящих в проведении ряда дополнительных операций по его очистке, включая экстракцию, Кроме того, при известном способе возникает необходимость в регенерации пиридина из водного кислого раствора, которая обязательна ввиду его высокой токсичности и требует весьма сложного процесса. Для упрощения процесса предлагается проводить его в присутствии слабоосновной ионообменной смолы, содержащей в качестве функциональной группы ядро пиридина.Описываемый способ получения оксиоксимов заключается в том, что соответствующий оксикетон подвергают взаимодействию с солью гидроксиламина в среде низшего спирта в присутствии слабоосновной ионообменной смолы, содержащей в качестве функциональной группы ядро пиридина. После переводасмолы из кислотной формы в основную, еевновь возвращают в реакцию получения оксиоксимов.5 П р и м е р 1, В круглодонную колбу на500 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 24,1 г (0,1 моль) 2 окси-трет. бутпл-ацило (С; - С,) фенона,6,9 г (0,1 моль) солянокислого гидроксилами 10 на, 16 г (0,15 моль) сополимера 4-впнилпиридина с 10 с/о дивинилбензола (М) и 200 млметилового спирта, Смесь кипятят при перемешивании на водяной бане 5 ч. После охлаждения смолу отфильтровывают и промывают ме 15 тиловым спиртом, Из фильтра отгоняют метиловый спирт. В остатке - 2-окси-трет. бутил-ацило (С, - С,) феноксим.Этот продукт обладает экстракционнымисвойствами и применяется в качестве экстр 20 агента без дальнейшей очистки.П р и м е р 2. Выполнение опыта такое же,как в примере 1, Загружают 24,8 г (0,1 моль)2-окси-оксил-ацетофенона, 6,9 г (0,1 моль)солянокислого гидроксиламина, 18 г25 (0,15 моль) сополимера 2-метил-винплпирпдина с 20 с/с дивинилбензола (М=120) и 200 млабсолютного этилового спирта. Получают2-окси-октилацетофенонокси,ф 443025 Предмет изобретения Составитель П. Сидикин Техред М. СеменовЗаказ 944/9 Изд,1166 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскап нао., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 Продукт обладает экстракционными свойствами и применяется в качестве экстрагента без дальнейшей очистки,Аналогично были получены с выходом 60 - 70/о диалкил (Св - С,) - а-оксиоксим, 2-окси-трет. бутил-ацило (Ст - Св) феноноксим, 2-окси-алкил (Са - С)-ацило(С, - С,) феноксим, которые также обладают экстракционными свойствами,Способ получения оксиоксимов взаимодействием соответствующих оксикетонов с солью 5 гидроксиламина в среде низшего спирта, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, процесс проводят в присутствии слабоосновной ионообменной смолы, содержащей в качестве функциональной группы ядро пи ридина.
СмотретьЗаявка
1876277, 25.01.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-1997
СЕМЕНОВ ВЛАДИМИР АНДРЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 8/06
Метки: оксиоксимов
Опубликовано: 15.09.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-443025-sposob-polucheniya-oksioksimov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения оксиоксимов</a>
Способ получения 2оксиметил-3-окси-6(1-окси-2 трет. бутиламиноэтил)-пиридина или его солей
Номер патента: 604486
Опубликовано: 25.04.1978
Автор: Сусуму
МПК: C07D 213/36
Метки: 2оксиметил-3-окси-6(1-окси-2, бутиламиноэтил)-пиридина, солей, трет
...указанного выше бензилоксильного соединения, 199 мл дистиллированной воды и 347,4 гвлажного катализатора палладий (5%) на древес.ном угле (50% катализатора, 50% воды), смесьперемешивают в 7,56 л автоклаве гидрогениэации 80при комнатной температуре и нри давлении водо.рода 3,5 кгс/см, Спустя 3,75 час поглощения водорода прекращается, отработанный катализаторотфильтровывают иэ смеси. Фильтрат упаривают ввакууме до получения маслянистой жидкости, кото.18рую растворяют в 3 л абс.этанола, При выпаривании получают азеотропную смесь воды с маслянис.той жидкостью, которую растворяют в литре мета.иола, содержащего 47 мл этанольного растворахлористого водорода, После перемешивания раствора в течение 30 мин, добавляют 4 л изопропи.лового эфира,...
4-бром-2, 2, 5, 5-тетраметил-3-хлорформилпирролин-1-оксил в качестве спиновой метки для синтетических полимеров
Номер патента: 975708
Опубликовано: 23.11.1982
Авторы: Розанцев, Чудинов, Шолле
МПК: C07D 207/24
Метки: 4-бром-2, 5-тетраметил-3-хлорформилпирролин-1-оксил, качестве, метки, полимеров, синтетических, спиновой
...образующегося 4-бром-карбокси,2,5,5-тетраметилпирро-лин-оксила с хлористым тионилом 20 в эфирной среде в присутствии пиридина при температуре от 0 до +2 о975708 и 10,5 г ВаОН. Смесь перемешиваютпри -2,5 С в течение 20 мин и затемдобавляют концентрированный раствор2 г НаЯ 10 з в воде. Реакционнуюмассу нагревают до 25-300 С и выдерживают при этой температуре 30-40 мин,5Смесь Фильтруют и к фильтрату приохлаждении добавляют 150 мл концентрированной НСЕ до рН . Выпавший осадок отфильтровывают, высушивают и получают 2,65 г (40) 4- 10(разл),Найдено,%: С 41,1 91 Н 5,21;И 5,49, 15С 9 Н,3 ВгНОЭВычислено,З: С 41,08; Н 4,98;Н 5,32 (мол.масса 263,114),Масс-спектр 262 (Мф), 264 (М+),Ик (КВГ) 1610 (С) 1 1720 (С=О);ЭПР (СНСЕ),ля: 1,5 мТ, д...
Кремнийорганические производные 2, 2, 6, 6-тетраметил-4 оксипиперидин1-оксила в качестве ингибиторов термоокислительной деструкции жиров, масел или полимеров
Номер патента: 696022
Опубликовано: 05.11.1979
Авторы: Вайнштейн, Гольденберг, Иванов, Малимонова, Пирожков, Розанцев, Усвяцов, Шапиро, Шмулович
МПК: C07F 7/18, C08K 5/5419
Метки: 6-тетраметил-4, деструкции, жиров, ингибиторов, качестве, кремнийорганические, масел, оксипиперидин1-оксила, полимеров, производные, термоокислительной
...сушат ввакууме до 10 мм при температуре100 С в течение 2 ч.Найдено,С 64,38; Н 10,32;Б 6,14С 3 ь Н 1 оИз 06 ЯВычислено,%: С 64,62; Н 10,51;И 6,34.СТС спектра ЭПР состоит из 7 линий,характерная для иминоксильных трирадикалов (1:2:3:4;3:2;1) .П р и м е р 2. Три (2,2,6,6- 35696022 окси)-нафтилметилсилан, см. (хв табл,1.В условиях примера 2 из 7 г танола, 30 мл. абс.бензола, 7,5 мл триэтиламина, и 6,8 г оС-нафтилметил 5 дихлорсилана получают 4,6 г (45 Ътеор.) 1 Х с т,пл, 8 бфС,Найдено, Ъ: С 67,73; Н 8,27;И 5 с 21Сг 9 НФ И 20 А 810 Вычислено,Ъ: С 67,2; Н 8,69;М 5,46,Спектр ЭПР квинтиплет (1:2:3:2).В табл.1 приведены ингибирующие свойства соединений формулы(Т) в процессе термоокисления полипропилена при 2000 С и Р а 200 ммрт.ст....
Способ получения 2-оксиметил-3-окси6-(1-окси-2 трет. бутиламиноэтил)-пиридина или его солей
Номер патента: 683614
Опубликовано: 30.08.1979
Автор: Сусуму
МПК: C07D 213/36
Метки: 2-оксиметил-3-окси6-(1-окси-2, бутиламиноэтил)-пиридина, солей, трет
...триэтиламина. Ацетоновые экстракты смешивают, выпаривают до получения маслянистого продукта, этот маслянистый продукт растворяют в 10 мл обезвоженного этанола. Добавляют этанол (0,184 мл), содержащий хлористый водород (188 г НС 1 мл этанола), и раствор по каплям добавляют к 2 л сухого изопропилового эфира. Продукт отфильтровывают и высушивают, в результате выход составляет 1,05 г. В результате дальнейшей очистки путем перекристаллизации из смеси метанола с ацетоном получалось 950 мг продукта, который по инфракрасной спектроскопии, ядерномагнитному резонансу и тонкослойной хроматографии идентичен известному продукту. П р и м е р 2. Получения 2-оксиметил- окси-(1-окси - 2 - трет-бутиламиноэтил)- пиридиндигидрохлоридаСтадия А....
9-(оксибензил)-карбазолы в качестве промежуточных продуктов для синтеза фенолформальдегидных смол и способ их получения
Номер патента: 595307
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Толмачева
МПК: C07D 209/82
Метки: 9-(оксибензил)-карбазолы, качестве, продуктов, промежуточных, синтеза, смол, фенолформальдегидных
...Сигнал с химическим сдвигом 4,95 м. д. и интенсивностью 2,4 относится 50 к сигналу протона гидроксильной группы фенола. На основании полученных результатов предложена структура 9- (л-оксибензил) -кар базо ла.Пример 2. Смесь 10 г (0,05 моль) 9-оксиметилкарбазола и 12 г (0,13 моль) фенола нагревают при температуре 120 С в течение 1 ч. Послс операций, аналогичны.; описанным в 60 .римере 1, получают 5,8 г (выход 42) 9-(иоксибензил)-карбазола,П р и м с р 3. 10 г (0,05 моль) 9-оксиметилкарбазола и 12 г (0,13 моль) фенола нагревают при температуре 180 С в течение 15 мин, 65 4Получают 5,4 г (39%) 9-(и-оксибензил)карбазола.П р и м с р 4. 5 г (0,025 моль) 9-оксиметилкарбазола и 7 г (0,064 моль) о-крезола нагревают при температуре 130 С в течение...
Предыдущий патент: Способ получения сложных эфиров карбоновых кислот
Следующий патент: Способ получения алкилированного дифениламина
Случайный патент: Вакуумный клапан