Способ получения 3-оксо-1, 2, 3, 9атетрагидрофлуоренав птбrfi1 0p-: r€tf; 54uu
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е (и) 436046ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советеки 1 тСоциалистицескихРеспублик(51) М. Кл. С 07 с 49/76 Государственный комитет Совета Министров СССР ва делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения Г. Т. Татевосян и А, П. Бояхчян Институт тонкой органической химии им, А. Л, Мнджояна1Изобретение относится к способу получения З-оксо,2,3,9 а-тетрагидрофлуорена, применяемого в качестве полупродукта для получения физиологически активных веществ.По известному способу З-оксо,2,3,9 а-тетрагидрофлуорен получают, исходя из а-инданона. Этот способ заключается в получении формильного производного,а-инданона, который действием йодметилата 4-пиперидинобутан-она переводится в 2-(3-оксобутил)- индан-он, с последующим кипячением его в кислой среде, Выход З-оксо,2,3,9 а-тетрагидрофлуорена составляет не более 42%, считая на исходный а-инданон.Однако этот способ многостадийный и целевой продукт получают с низким выходом,Для повышения выхода и упрощения процесса предложен новый способ получения З-оксо,2,3,9 а-тетрагидрофлуорена, заключающийся в том, что смесь и-(3-хлоркротил)+ фенилпропионовой кислоты и полифосфорной кислоты, нагревают при 90 - 120 С и выделяют целевой продукт известными приемами. Сущность способа заключается в том, что при действии полифосфорной кислоты на а-(3-хлоркротил) +фенилпропионовую кислоту происходит гидролиз хлора по двойной связи с образованием а-(3-кетобутил)+фенилпропионовой кислоты, которая затем циклизуется в 2-(З-кетобутил)-инден-он, который в свою очередь в кислой среде легко циклизуется в З-оксо,2,3,9 а-тетрагидрофлуорен.Исходным продуктом для предложенного 5 способа является легко доступная а-(3-хлоркротил) Р-фенилпропионовая кислота, получаемая из отхода производства хлорпренового каучука.Предлагаемый способ прост в исполнении и 10 позволяет получать целевой продукт в однустадию с выходом до 7070. П р и м е р. К 120 г нагретой до 80 С полифосфорной кислоты прибавляют 1,5 г а-(хлор кротил) -р-фенилпропионовой кислоты. Температура реакционной смеси саморазогреванием поднимается до 90 С. Наблюдается бурное выделение хлористого водорода. Смесь продолждагревать на бане Вуда и в течение 20 20 мин доводят температуру до 100 С, а затем в течение получаса температуру смеси поднимают до 120 С и при этой температуре оставляют еще один час. Слегка остывшую реакционную массу при перемешивании сли вают в смесь 300 г измельченного льда и300 мл воды. Выделившееся масло экстрагируют тремя порциями этилацетата по 100 мл каждая, органический слой промывают 50 мл воды, затем 50 мл 5%-ного раствора едкого ЗО натра, вновь водой (100 мл) и сушат над без436046 Предмет изобретения Составитель Г. Максимова Редактор Л. Емельянова Техред Е. Борисова Корректор О. ТюринаЗаказ 3222/9 Изд.18 б 7 Тираж 50 б Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 водным сернокислым натрием. Растворитель удаляют, остаток перегоняют в вакууме, от. бирая фракцию, кипящую при 175 - 177/3 мм рт. ст. Масло кристаллизуется при стоянии. Т. пл. 99 - 100 С. Выход 8 г или 70 о/о от теоретического.Найдено, о/о: С 84,56; Н 6,30;С 1 зНаО,Вычислено, о/о: С 84,78; Н 6,52,Способ получения З-оксо,2,3,9 а-тетрагидрофлуорена, отличающийся тем, что, с 5 целью увеличения выхода целевого продуктаи упрощения процесса, смесь а- (3-хлоркротил)+фенилпропионовой кислоты и полифосфорной кислоты нагревают при 90 - 120 С с последующим выделением целевого продукта 10 известными приемами.
СмотретьЗаявка
1817029, 03.08.1972
Г. Т. Татевос, А. П. Институт тонкой органнческой химии А. Л. Мнджо
МПК / Метки
МПК: C07C 45/42, C07C 49/643
Метки: 3-оксо-1, 9атетрагидрофлуоренав, r€tf, птбrfi1
Опубликовано: 15.07.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-436046-sposob-polucheniya-3-okso-1-2-3-9atetragidrofluorenav-ptbrfi1-0p-rtf-54uu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-оксо-1, 2, 3, 9атетрагидрофлуоренав птбrfi1 0p-: r€tf; 54uu</a>
Способ получения гидразин-фенилпропионовой кислоты
Номер патента: 539522
Опубликовано: 15.12.1976
Авторы: Ли, Мейер, Сандор, Симон
МПК: C07C 241/02, C07C 243/18
Метки: гидразин-фенилпропионовой, кислоты
...предыдущей стадии, растирают с 250 мл воды и при перемешивании и охлаждении прибавляют 10 и. гидроокись натрия до рН 6,4. Смесь фильтруют, промывают и сушат осадок, получая 1.-а-гидразин- (3,4-диоксифенил) пропионовую кислоту с т, пл. 197 С (темнеет с разложением),Найдено, : С 47,08; Н 5,84; К 12,29.С 9 Н юХ 204Н 20.Вычислено, /,: С 46,95; Н 6,13; Х 12,17.1 о, н,нс 1 280 щ(д 1 о д,14 а= - 14 (с=1, 0,1 н, НС 1) П р и м е р 4. Приготовление метилового эфира Р,1.-Р- (3,4-диоксифенил) -а-гидразинпропионовой кислоты.В 212,21 г (1,0 моль) Р,1.-р(3,4-диоксифенил)-а-гидразинпропионовой кислоты в 1 л метанола вводят при 0 - 5 С газообразный хлористый водород до тех пор, пока смесь не станет насыщенной. После выдерживания смеси в течение 24 ч при...
Способ получения замещенных6, 7, 8, 9-тетрагидро4-оксо-10 алкил-4-нафто2, 3пиран 2-карбоновых кислот или их солей или их эфиров
Номер патента: 622402
Опубликовано: 30.08.1978
МПК: C07D 311/24
Метки: 2-карбоновых, 3пиран, 9-тетрагидро4-оксо-10, алкил-4-нафто2, замещенных6, кислот, солей, эфиров
...1 ч в бане разжиженного песка при140 - 200 С и еше нагревают 7 ч при 200 С,оставляют остывать и выделяют 58,6 г целевого продукта в виде коричневого масла.В. -Ацетил-б-окси-пропил,2,3,4-тетрагидронафталин.5%-ный палладиево-угольный катализатор (9. г) добавляют к раствору продукта,полученного в и. Б (115 г), в этаноле(500 мл). Смесь трясут 1 ч с водородом прнизбыточном давлении 0,21 0,35 атм прикомнатной температуре, катализатор удаля.ют фильтрованием, фильтрат концентрируюти охлаждают. Осажденное твердое веществофильтруют, сушат и получают 96 г целево.го продукта, т.пл. 52 - 53 С.Г. Зтил,7;8,9-тетрагидро-оксо-про.пилН-нафто,3-Ь 1 пиран-карбоксилат.К перемешиваемому раствору эпоксиданатрия в этаноле, полученному из натрия(89,3 г) и...
Мета-феноксибензиловые или -циано-мета-феноксибензиловые сложные эфиры 2-галоидалкил (окси-, тио-, сульфинил-или сульфонил) фенилалкановых кислот, проявляющие инсектицидную, иксодицидную активность
Номер патента: 1082782
Опубликовано: 30.03.1984
Авторы: Венкатараман, Джеральд
МПК: C07C 69/62
Метки: 2-галоидалкил, активность, иксодицидную, инсектицидную, кислот, мета-феноксибензиловые, окси-2, проявляющие, сложные, сульфинил-или, сульфонил, тио, фенилалкановых, циано-мета-феноксибензиловые, эфиры
...Каждый лист поместили в чашкус тампоном и перед закрыванием чашки.крышкой добавили кусок марли, зараженный50 - 100 только что выведенными личинками. 15Через 3 дн при 80 О Е и относительной влаж- "ности 50%, При исследовании чашки отметилисмерть только что вылупившихся личинок,Полученные результаты приведены в табл, 3,Тля бобовая (Веап, АрЬд) Ар 1 пв 1 аЬас(Скололи) .Пять сантиметровых волокнистых горшочков, каждый из которых содержал ростокнастурции высотой 2 дюйма и был зараженза 2 дн до этого 100 - 150 тлями, поместили 25на вращающийся стол, поворачивающийся соскоростью 4 об/мин и опрыскали раствором(35% воды и 65% ацетона), содержащим100; 10; 1,0 и 0,1 ррт исследуемого соединения, в течение 2 обиспользуя распылительОеч 1 Ь 1 вв...
Способ получения солей алкилсалициловых кислот
Номер патента: 151751
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Дмитриева, Краснянская, Монастырский
МПК: C10M 129/54
Метки: алкилсалициловых, кислот, солей
...кислот с кислотным числом 84 лгг КОН/г продукта. Затем к 138 г алкилсалициловых кислот, разбавленных базовым маслом АС-б в соотношении 1: 1 (по весу), добавляют 15 г окиси кальция при температуре 40 С, Реакционную смесь нагревают до 80 С и пере151751мешивают в течение 2 час. После отделения механических примесей от ксилольного раствора и отгонки растворителя получают 260 г присадки с сульфатнойзольностью 7,8 в 7, и кинематической вязкостью при 100 С - 24,2 сст.Для получения высокозольных присадок к 274 г полученной присадки при температуре 40 С добавляют 50 г метилового спирта и 15 г окиси кальция.Реакционную смесь нагревают до 80 С и перемешивают при этой температуре в токе углекислого газа, пропускаемого со скоростью 75...
Способ получения 4-окси-3-нитрокарбостирилов
Номер патента: 578869
Опубликовано: 30.10.1977
МПК: A61K 31/4704, C07D 215/18
Метки: 4-окси-3-нитрокарбостирилов
...М 9,37;ВР 26,42; Ма 7,09 45С Н ВН 0Вычислено,%; С 35,20; Н 1,31; М 9,12;В 1 ф 26,03; Иа 7,49,П р и м е р 12. 8-Хлорокси-нитрокарбостирил.Суспенэию 8-хлор-оксикарбостирила(1,82 г, 0,0093 моль) в ледяной уксуснойкислоте (10 мл) нитруют аналогично примеру .11, получая 3-нитропроизводное ст. пл. 200-202 С, (разл.).Найдено,%; С 44,92; Н 2,72; К 11,58;С 6 14,68,СИЮОаВычислено,%; С 44,93; Н 2,09; М 11,64;С 14,74,П р и м е р 13. 6,7-Днметил 4-окси Й-нитрокарбостирил.Нитрованием (1:1) смеси 5,6-диметил-оксикарбостирила и 6,7-диметил-оксикарбостирила аналогично примеру 1 получаютсмесь 3-нитропроизводных. фракционированной кристаллизацией иэ уксусной кислотывыделяют 6,7-диметильный иэомер в качесэве более растворимого изомера; т, пл.221-225...
Предыдущий патент: Способ получения алкилили 2-алкенилзамещенных р дикетонов
Следующий патент: Способ выделения уксусной кислоты
Случайный патент: Устройство для резки массива ячеистого бетона