Способ количественного определениямоноциклогексиловых эфиров алифатическихдикарбоновых кислот

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ1 ц 432104 Союз Соеетскии Социалистических Республик(51) М. Кл, О 01 п 31/08 Государственный комитет Совете Министров СССР оо делам изооретений и открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОНОЦИКЛОГЕКСИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЛИФАТИЧЕСКИХ ДИКАРБОНОВЪХ КИСЛОТИзобретение относится к области аналитической химии сложных эфиров, а именно к способам количественного определения эфиров дикарбоновых кислот в продуктах производства капролактама.Известен способ количественного определения моноциклогексиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот в полупродуктах производства капролактама путем обработки анализируемой пробы раствором щелочного агента, например раствором соды, омыления содовой вытяжки под давлением и при повыщенной температуре, перевода образующихся солей дикарбоновых кислот в свободные кислоты пропусканием через катионит с последующей идентификацией свободных кислот, и, соответственно, определением исходных эфиров методом хроматографии,Однако известный способ отличается сложностью, длительностью и недостаточной точностью анализа.Предлагаемый способ количественного определения моноциклогексиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот в полупродуктах производства капролактама основан на истюльзовании для анализа только метода газо- жидкостной хроматографии на твердом носителе - термически обработанном фторопласте - 4 Д и неподвижной жидкой фазе - силиконовом каучуке СКТ. Предлагаемый способ количественного определения моноциклогексиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот в полупродуктах производства капролактама заключает ся в том, что содержание указанных эфиров ванализируемой пробе определяют методом газожидкостной хроматографии, используя в качестве носителя термически обработанный фторопласт 4 Д, а в качестве неподвижной 10 жидкой фазы силиконовый каучук СКТ, Рекомендуется термическую обработку фторопласта 4 Д осуществлять при температурах 350 - 370 С, в слое 4 - 5 мм, в течение 8 - 10 мин.15 П р и м е р. 2 - 4 мкл анализируемой пробывводят в колонку хроматографа ЛХМа, заполненную термически обработанным фторопластом 4 Д с нанесенным силиконовым каучу ком СКТ в количестве 1% от веса носителя.Параметры хроматографирования: температура колонки 185 - 225 С, скорость подъема температуры 5/мин, температура детектора-катарометра 240, температура испарителя 440, 25 расход гелия 4 л/час. Определение эфиров ведется методом вн тренней нормализации или внутреннего стандарта, в последнем случае стандартом служит Зо октадекан.432104 Количество анализируемой пробы, мкл Полученное количество, мкл Моноциклогексиловый эфир адипиновой кис- лоты Опыт, Моноциклоогексиловый Моноциклогексиловый эфир глутаровой кислоты Моноцикло- Моноциклогексиловый гексиловый э и а ипино- э и янтаМоноциклогексиловый эФир глутаровой кислоты 1 Ч эфир янтар ной кислоты ФР д ФР Рвой кислоты ной кислоты 24,21 23,82 24,79 25,23 22,35 39,61 39,28 20,41 20,13 26,81 40,03 12,95 20,61 Предмет изобретения Составитель В. БодияТехред Г. ВасильеваРедактор Л. Емельянова Заказ 2918/2 Изд.1733 Тираж б 51 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва. Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 Термическая обработка фторопласта 4 Д состоит в том, что измельчеш 1 ый и просеянный носитель загружают на металлический противень слоем 4 - 5 мм и помеша 1 от в печь при 350 - 3 ОС на 8 - 10 мин. После охлаждения спекшийся слой фторопласта протира 1 от сквозь крупное сито и полученным порошком набивают хроматографическую колонку, после нане 1, Способ количественного определения моноциклогексиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот с использованием газожидкостной хроматографии, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения, ускорения и повышения точности анализа, в качестве носисен 11 я силиконового каучука из рас вора его в хлороформе илп че,ыреххлористом углероде. Набит ая колонка тре 1 ируется в токе гелия в течение 12 час при 225 в 2 С. 5Бремя анализа 20 мин. Относительная ошибка 3 - 7/о. Данные результатов анализа приведены в таблице. 22,20 21,75 22,80 26,51 24,92 12,62 12,55 теля используют термически обработанный 5 фторопласт 4 Д, а в качестве неподвижной фазы - силиконовый каучук СКТ. 2. Способ по и. 1, отл и ч а;о щийся тем,что используют фторопласт 4 Д, обработанный 10 при 350 - 370 С в слое 4 - 5 мм в течение8 - 10 мин.