Способ количественного определения дикарбоновых кислот

О П И С А Н И Е п)731371ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскыхСоцыалыстыческихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23 ) П ряоритет аа делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Институт естественных наук Бурятского филиала Сибирского отделерияАН СССР и Восточно-Сибирский технологический, институт,(7) Заявители(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИКАРБОНОВЬИ КИСЛОТ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения дикарбоновых кислот,Известен способ количественного определе.ния карбоновых кислот, заключающийся в об. работке анализируемой пробы сульфатом железа в присутствии фтористого натрия с после.дующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора 11.Недостаток способа - низкая избиратель 1 О ность определения.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения дикарбоновых кислот путем15 потенциометрического тнтрования анализируемой пробы в среде ацетона 0,15 н, бензольнометанольным раствором гидроокиси тетраэтиламмония 21.Недостаток способа - низкая точность определения. Относительная ошибка определения 1 2,5%.Цель изобретения - повышение точности определения. 2Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного определения дикарбо. новых кислот в качестве органического растворителя используют смесь 1 ч-метил-пирролидона и пропиленкарбоната, взятых в объемном соотношении 1;4 - 5, и в качестве титранта - раствор гидроокиси тетрабутиламмония в пропиленкарбонате.П р и м е р 1. В стаканчик емкостью 100 мл помещают навеску м-карборандикар. боновой кислоты, равную 0,01380 г, раство. ряют в 15 мл смешанного растворителя МП: (й-метил - 2-пирролидон) ПК (пропиленкарбонат) (1;5) и титруют в течение 1,0 - 1,5 мин при тщательном перемешивании на магнитной мешалке при температуре 25 Ю,1 С.Титрантом служит 0,03 - 0,04 н.пропиленкар бонатный раствор ГОТБА (гидроокись тетрабутиламмония). Титрование осуществляют с помощью лабораторного потенциометра ЛПМ 60 М со стеклянно.хлорсеребряной системой электродов, термостатнруемой ячейки, электронного самописца ЭППм и бюретки капиллярной с постоянным расходом.731371 Определяемые вещества Взято вещества,Относительнаяошибка % 0,01380 0,01366 0,013665 0,013669 0,013667- 1,01 - 0,98 - 0,95 - 0,96 0,013666 0,025080 0,025077 0,025082 0,025080 0,025070- 0,97 - 0,87 - 0,88 - 0,86 - 0,87 - 0,91 0,02530 Дифеновая кислота Пиридинднкарбоноваякислота 0,023286 0,023279 0,023284 0,023277 0,023272- 0,91 0,94 - 0,92 - 0,95 - 0,97 0,02350 0,020293 0,020297 0.020301 0,020295 0,020299- 1,01 - 0,99 - 0,97 - 1,00 - 0,98 0,02050 2,5-Дихлортерефталеваякислота 0,013846 0,013849 0,013850 0,013845 0,013843- 1,10 -1,08 - 1,07 - 1,11 - 1,12 0,01400 Нафталиндикарбоноваякислота 0,01340 0,013248 0,013246 0,0132510,013247 0 0132442-1,13 - 1,15 - 1,11 1,14 116 ЭНа кривой титрования, записанной самолис. цем, графически определяют точку эквивалент. ности.Относительная ошибка определения состав. ляет 1,01%.П р и м е р 2. В стаканчик емкостью 100 мл.помещают навеску пиридиндикарбоновой кислоты, равную 0,02350 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя МП:ПК (1:4 5) и далее процесс титрования проводят аналогично при.меру 1.Относительная ошибк определения состав. ляет 0,97%. м.Карборвндикарбоноваякислота Дифенилфталиддикарбоновая кислота 4П р и м е р 3. В стаканчик емкостью 100 мл помещают навеску нафталиндикарбоновой кислоты, равную 0,01340 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя МП:ПК(1;4) и далее определение проводят аналогично при. меру 1.Относительная ошибка определения не превышает 1,16%. результаты количественного определения дикарбоновых кислот в среде смешанного растворителя МП:ПК (1:4 - 5) пропиленкарбонатным раствором ГОТБА приведены в табл. 1,Таблица 15Данные статистической обработки результатов определения для проверки степени надеж 731371 Ьности и воспроизводимости результатов анализа приведены в табл. 2.Таблица 2 Определяемые вегцества м- Карборандикарбоноваякислота 5 0,0136656 2,968 3,70 0,0136656+0,370 Дифеновая кислота 5 0,0205778 4,718 5,85 0,0205778+0,585 Пиридиндикарбоновая.кислота 5 0,0232796 5,593 6 94 0 0232796+О 690 Дифенилфталидцика рбоновая кислота 5 0,0202970 3,164 4,00 0,0202970+0,400 2,5-Лихлортерефталеваякислота 5 0,0138465 28,745 35,65 0,0138465+0,356 Нафталиндикарбоноваякислота 5 0,0132472 2,582 3,20 0,0132472+0,320 П р и м е ч а н и е: и - число определений;из и определений; Я - Й -точность прямого инте вал. РВ, табл. 3 приведены результаты количественного определения дикарбоновых кислот при граничных и оптимальном значениях соотноше.ния МП:ПК(1;4 - 5). Таблица- 0,94 - 0,95 - 0,93 - 0,93 - 0,95 0,013658 0,013659 0,013656 0,013655 .0.013655- 1,01 - 0,98 - 0,95 - 0,96 - 0,97- 1,03- 1,02 - 1,04 - 1,05 - 1,04 0,02350 Пиридинкарбоновая- 1,00 - 0,95 - 0,98 - 1,00 - 0,97 - 0,98 - 0,97 - 0,99 - 1,01 -0,96 0,023244 0,023258 0,023253 0,023255 0.023255- 1,09- 1,03 - 1,05 - 1,04 ,-1,04- 0,91 - 0,94 - 0,92 - 0,95- 0.97 Нафталинкарбоновая 0,013248 0,013246 0,013251 0,013247 0,013244 0,025059 0,025054 0,025052 0,025052 0,025057- 1,13 - 1,15 - 1,11 -1,14 - 1,16 - 0,95 - 0,97 - 0,98 - 0,98 -0,96- 0,96 - 0,95 - 0,95 - 0,96 - 0.94 0,02530- 0,87 -0,88 - 0,86 - 0,87 - 0,91 Дифеновая- 0,86 - 0,86 - 0,85 - 0,85 - 0,87 м-Карборандикарбоновая: 0,013800,01366 0,013661 0,013665 0,013669 0,013667 0.013666 0,023265 0,0232770,023270 0,023265 0,0232720,013269 0,013270 0,013267 0,013265 0,013271 0,025080 0,025077 0,025082 0,025080 0,025070 9, г - среднее арифметическоестандартное отклонение;определения: о + Е - доверительныйй 0,013670 0,013669 , 0,0136720,013672 0,013669 0,023286 0,023279 0,023284 . 0,0232770,023272 0,013271 0,013273 0,013273 0,013271 0,013274 0,025082 0,025082 0,025085 0,025084 0,025080731371 Составитель Л, СоломенцеваТехред Э.Чужик Корректор М Внгула Редактор В. Зарванская Тираж 1019 ПодписноеВ 1 ИИПИ Государственного комитета СС(Рно делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушскал наб., л. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород. ул 11 р ъ о,Заказ 1497/22 7Формула изобретения Способ количественного определения дикар. боковых кислот путем потенщометрического титрования анализируемой пробы в среде органическогорастворителя титрантом, о т л ич а в щ и й с я тем, что, с целью повыше.иия точности определения, в качестве органи.ческого растворителя используют смесь 1 чметил.2.цирролидона и пропиленкарбоната, взятых О в объемном соотношении 1:4 - 5, и в качестве 8титранта - раствор гидроокиси тетрабутиламмо.ння в пропиленкарбонате.Источники информации,принятые во внимание при зкспертизе1. Коренман И. М. Фотометрнческнй анализ,М "Химия", 1970, с, 260.2. Техническая и зкономическая информацияНИИТЭХИМ, серия "Методы анализа контроляи регулирования производства в химическойпромышленности", Вып, 5, 1965, с. 9 - 11 (прототип),