Способ получения тяжело-металлических солей двузамещенных дитиокарбаминовых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 42075
Авторы: Кузнецов, Могорычева
Текст
"АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО Нд- ИЗОБРЕТЕНИЕОПИСАНИЕ ия тяжелометаллическйх нных дитиокарбаминовых идетельству В. И. Кузнецова и октября 1934 года (сир, о п ского свидетельства опубдиковано 3 алей арилалкилкислот.И, А. Могррычевой, рв154989) марта 1935 года. получе замещ осо авторскому св заявленному 5енныхкак аулка- соис 1 Соли и производные двузамещ дитиокарбаматов, применяющиеся ценные ультра-ускорители" при низации каучука, получаются не д наковой легкостью,В то время, как получение диалкилдитиокарбаматов протекает исключительно легко, приготовление арилалкилдитиокарбаматов представляет некоторые затруднения.Эти затруднения вызываются малой склонностью -сероуглерода реагировать с вторичными жирно - ароматическими аминами, Для облегчения протекания этого процесса рекомендуется прибавка аммиака или щелочей.Применение внешнего нагрева в этом случае недопустимо в виду чрезвычайного ускорения протекания побочных реакций между сероуглеродом и аммиа ком или щелочью, загрязняющих основной продукт, получаемый по схеме: К 1"1 НК, + СЯг+ Ме- (ЮЧ (й 1) С. 5: Я г Ме.Вследствие недопустимости применения нагревания процесс протекает чрезвычайно медленно. Так, согласно германскому патенту Кф 448632 этилфенилдитиокарбамат цинка готовится 3 - 4-дневным перемешиванием этиланилина с серо-углеродом в присутствии аммиаката цинка, причем, выхода достигают только 75% теории. При проведении процесса без нагревания получаемый продукт в значительной степени загрязнен побочными продуктами.авторами настоящего изобретения найдено, что вышеуказанные недостаткй можно устранить, если заставлять реагировать вторичный жирно-ароматический амин с сероуглеродом в присутствии, в качестве основания, гидроокиси (или окиси) тяжелого металла. В этом случае между сероуглеродом и гидро-окисями тяжелых металлов не протекают побочные процессы, что позволяет применять повышенную температуру, ускоряющую протекание основного процесса.При желании получить количественные выхода продукта на амин, гидро- окись тяжелого металла удобно брать в некотором избытке, который далее соответствующими промывками удаляется из конечного продукта. Например, при применении гидрата окиси цинка его избыток удаляют промывкой раствором аммониевых солей.Для проведения процесса можно применять технический вторичныйамин, содержащий примесь третичного. В этом случае третичный амин остается не прореагировавшим и после проведения процесса может быть выде)тен;П р и м е р. 1, При перемешиваяяй нагревают при температуре около м4в продолжение 10 часов 48 г этиланилина,-считая на 100%,40 г сероуглерода, 20 г гидрата окиси цинка или 17 г окиси цинка с 150 сма водного спирта,По окончании процесса (проба на отсутствие вторичного амина) отделяют оставшийся третичный амин (если он имеется), удаляют промывкой раствором аммониевых солей избыточный гидрат окиси цинка и получают после сушки 88 - 89 г продукта в виде почти белого кристаллического порошка с температурой плавления 20 б - 20T, что соответствует выходу в 98 в ,.99% теории.Пример 1. Нагревают при темпе. ратуре около 50 в продолжение 10 ча. сов 48 г этиланилина 40 г сероуглерода, 45 г РЬ (ОН)а с 150 ем водного спирта, Г 1 о окончании процесса отделяют все примеси и получают после сушки этилфенилдитиокарбамат свинца в виде крупно кристаллического, слегка желто- ватого порошка с выходом в 75% теории.П р и м е р П. Работая так же, но исходя из 48 г метиланилина, 17 г окиси цинка и 40 г сероуглерода, получает 97 - 98 г метилфенилдитиокарбамата цинка в виде почти белого мелко кристаллического порошка, что соответствует выходу в 98 - 99, теории. Предмет изобретения.Способ получения тяжелометаллических солей арилалкил-замещенных дитиокарбаминовых кислот, отличающийся тем, что взаимодействие вторичного арилалкиламина. с сороуглеродом производят в присутствии гидроокиси или окиси тяжелого металла при нагревании, Эксперт Л. П, ЖршоьРедактор К Ц, ЕраоьаКорректор и. В, Беленко Тип, Печатными Труд". Зак, 6343 - 400
СмотретьЗаявка
154989, 05.10.1934
Кузнецов В. И, Могорычева И. А
МПК / Метки
МПК: C07C 333/16
Метки: двузамещенных, дитиокарбаминовых, кислот, солей, тяжело-металлических
Опубликовано: 31.03.1935
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-42075-sposob-polucheniya-tyazhelo-metallicheskikh-solejj-dvuzameshhennykh-ditiokarbaminovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тяжело-металлических солей двузамещенных дитиокарбаминовых кислот</a>
Предыдущий патент: Способ ацетилирования изоэвгенола и изохавибетола
Следующий патент: Способ получения камфары
Случайный патент: Эндопротез коленного сустава