415040

415040 Сщоз Советсюа Свциапкстицеских РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства11.1971 (Ли 685947,23 17/О М, Кл Вле присоединением заявкиГосударственный комитетСовета Министров СССРао делам изобретенийи открытий Приорит публиковано 15.1.1974. БюллетеньДК 621.315.592 (088.8 27 л 1,1971 ата,опубликования описа Авторыизобретен. П, Татарский, В, Б. Леонтьев и Г. Ш. Талиг Заявител СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ОРГАНИЧЕСК МОНОКРИСТАЛЛОВептяют к дт й осуществляет катора в насыв хлороформе.т чистый, односас)голубого ча - 1 Х 1 Х 1 см. ллы ацетилацеполучают анаИзобретение относится к способам выращивания органических монокристаллов простых и смешанных, которые могут быть использованы в оптической и радиоспектроскопии, а также при изучении свойств и структуры молекулИзвестен способ выращивания органических монокристаллов из раствора испарением растворителя на затравку, прикрепленную к мешалке. Этим способом кристаллы ацетилацетонатов (асас) переходных металлов не выращивали,С целью выращивания простых и смешанных монокристаллов ацетилацетонатов переходных металлов предлагают в качестве растворителя для приготовления раствора использовать безводный хлороформ, а выращивание вести при 18 - 24 С.Этим способом получены простые монокристаллы: Сц (асас)е, Мп (асас)е, % (асас)2, 1 е (асас)2, Со (асас)е и синтезированы смешанные монокристаллы: Сц (асас) е % (асас) 2, Сц(асас) е Со (асас) ь Мп(асас)% (асас) е, Мп(асас), Со (асас) и, Ре(асас) е %(асас) е, г е (асас) и Со (аеас) 2.Кристаллы обладают высокой частотой, однородностью и правильной формой, что позволяет изучать их оптическими и радиоспектроскопическими способами.Кристаллы имеют размеры 1 Х 1 Х 1 см. Чистота, однородность и строение монокристаллов подтверждены методами ЭПР, ЯМРшироких линий, а также высокой степеньюпрозрачности, обнаруженной в экспериментах5 по прохождению луча рубиновского лазера.Состав простых и смешанных монокрпсталлов ацетилацетонатов переходных металловконтролируют определением у глерода, водорода и содержанием металлов.о Пример 1. Вьргщиваие простогомонокристалла Со (асас)2 1 г без,водного хлороформа. Стаканчик с растворомпомещают в эксикатор над прокаленным СаС 12,Эксикатор опускают в термостат, где поддер 5 живают постоянную темперетуру 20 - -22 СЧерез несколько дней выпадают голубые кристаллы состава СО (асас)" Оторье использ- ют в качестве затравки для выращивания более крупных монокристаллов,0 Кристалл - затравку прикр ненной оси моторчик;:, которь вращение через крышку экси щенном растворе Со(асас) 2 э Через несколько дней вырасте родньпл монокристалл Со (а цвета. Размеры этого кристал Другие простые монокриста тонатов переходных металлов 30 логичным способом.415040 Составитель В. БезбородоваРедактор Л. Новожилова Техред Г. Васильева Корректор Т. Хворова Заказ 1353,6 Изд.1260 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, д. 2 Примср 2. Выращивание смешян-ОГО лонокрисял.я Мп (аса)з В ъ я т 1)ц с 1с ( с ) з,К 0,95 г безводного ацетилацената никеля, растворенного в 20 г безводного хлороформа, прибавляют 0,05 г ацетилацетоната марганца (11). Стаканчик с раствором помещают в эксикатор над прокаленным СаС 12. Эксикатор опускают в термостат, где поддеряиваот постоянную температуру 20 - 22 С. Через несколько дней выпадают синие кристаллы состава Мп(асас), (5/,) %(асас) (95 о), которые используют в качестве затравки для выращивания более крупных монокристаллов,Кристалл - затравку прикрепляют к удлиненной оси моторчика, который осуцествляет вращение через крышку эксикатора в насыщенном растворе ацетилацетонатов М и Мп (11) в хлорофорзн, В течение 31 дней вырастет смешшшый знгнокрисгялл ацстнла. стон ( а зарганца(с, я К 1 зсал. Ихееразмеры 1,5 Р,1,5 К 1,3 см.5 Аналогичным способом получают остальные смешанные монокристалля ацетилацетонатов переходных металлов. Предмет изобрстсния10 Способ выращивания ор: анических монокристаллов из раствора испарение:, растворителя на затравку, прикрепленную к мешалке,отличающийся тем, что, с целью выращи.вания простых и смешанных монокристаллов15 ацетилацетонатсв преходных металлов, в:(ачестве растворителя для прнготовлечия раствора используот безводный .(лорофорз 1, а выращивание ведут при 18 - 24"С,