411069

ИЗОБРЕТЕНИЯ висимое от авт. св тельстваМ. Кл, С 07 с 37122 С 07 с 39,08явлено 17.111.1972 ( 17 оединением заявкиоСУДаРСтнаН 11 Ый МлЯ 1 атЙаея Ммииат 11 га 1;1;1 Рпа делам иааарата 11 а 1и Вт 1 ра 1 тиЙ Приоритет бликовано 15,1.197 УД 1 547.565,2.03(088,8) ньлл ата опубликования описания 13 Л 1,1 Авторызоб ретения Р. Э. Иоонас, А. Я. Рятсеп, А. К. Бухтеева и Т. А. Пур Заявител учно-исследовательский ииститу цев СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕ АЛКИЛРЕЗОРЦИНОВ 2 сталлическедующем,маточногоподвергаии фенолоракцию р Изобретение относится к способам выделения из смеси фенолов кристаллических алкилрезорцинов (метил- и этилпроизводных резорцина), прпменысмых для производства фенолальдсгндных, эпоксидных и других смол.Известен способ выделения кристаллическихалкилрезорцинов из смесей фенолов, образующихся, например, в процессе термической переработки сланцев путем ректификации и последующей кристаллизации полученной при этом узкой фракции фенолов из среды органического растворителя с применениел рециркуляции фенолов маточного раствора, которые возвращают на повторную кристаллизацию совместно с узкой днстиллатной фракцией фенолов, Выход кристаллических метил- и этплрезорцинов составляет 45 - 501 оо от потенциального их содержания в сырье.С целью повышения выхода кристаллических алкилрезорцинов предлагают фенолы маточного раствора возвращать в исходную смесь фенолов, направляемых на ректификацию, предпочтительно в весовом соотношении 1: (2 - 2,5).Способ выделения кри их алкилрезорцинов состоит в сл Исходную смесь фенолов и фенолы раствора (от предыдущего цикла) ют ректификации с отбором фракц вст,кип, 275 - 295 С. Эту узкую ф астворяют,например, в дихлорэтане, и кристаллнзуют.ОтфильтроВашые кристаллические алкилреЗОРЦИШз ПРОМЫВаЮт ДИХЛОРЭтаНОМ И ВЫСУШИ- вают в потоке теплого воздуха. От фенолов5 маточного раствора отгоняют днхлорэтан ивновь прибавляют пх в исходную смесь фенолов.Вследствие высокого содерканпя метил- иэтилпропзводных резорцнна в фенолах маточ 0 ного раствора, их возврат в исходную смесьфенолов и совлестная дистилляция изменяют характер взаимодействия и распределения фенолов в ходе ректификации, что уменьшает содер;канне трудно крнсталлизующихся алкилрезорпинов в узкой фракции фенолов. В результ ате расширяется оол а с ь .1 стастаоильного состояния в процессе кристаллизации н выход кристаллических алкилрезорцпнов возратает до 75 - 80% от потенциального пх со деркания в сырье.П р н м е р. Смесь, состоящую пз 800 г некристаллизующпхся фенолов маточного раствора и 2 кг суммарных сланцевых фенолов, выделенных из под смольных вод (ТУ 38 - 25 9 - 40 - 69), подвергают ректифнкацнн и получают 1465 г фракции с т. кип, 275 - 295 С.Эту фракцшо кристаллизуют из днхлорэтана, отфильтровывают образующиеся крпсталл 1, ПРОМЫВаОТ ИХ ДИХЛОРЭТаНОМ П ВзСУИИВЯЮТ В зо токе теплого воздуха, Получают 530 г кри411069 Составитель К. Коренев Редактор Л. Новожилова Текред Г. Васильева Корректор Н. Торкииа Заказ 10657 Изд. М 1166 Тираж 506 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного когиитста Совста Министров СССР по делали изобретений и открытий Москва, )К.35, Раугиская паб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 сталлических алкилрезорцинов (концентрата 5-метилрезорцина) с выходом на суммарные фенолы подсмольных вод 25,57 в. Из маточого раствора разгонкой регснсрируют дихлорэтан, В остатке получают 835 г некрпсталлизующихся фенолов маточного раствора, которые снова смешивают с 2 кг суммарных сланцевых фенолов подсмольиых вод, и начинают новый цикл выделения кристаллических алкилрезорцинов,Предмет изобретения1. Способ выделения кристаллических алкилрезорцинов из смесей фенолов, образуюшихся, например, в процессе термической персработки сланцев, путем ректификации и последующей кристаллизации полученной при этом узкой фракции фенолов из среды орга нического растворителя с применением рецпркуляции фенолов маточного раствора, о т л и - ч а к щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, фенолы маточного раствора возвращают в исходную смесь 10 фенолов.2. Способ по пп, 1, отличающийсятем, что фенолы маточного раствора и исходную смесь фенолов берут в весовом соотношении 1: (2 - 2,5).