Способ выделения кристаллического ксилита

21) 214-1086 аявлсно 13.06,с прнсосдн)енем заявки Ъое23) Приоритетп 1 бликовано 15,06.77. ВС 1,.;т; ь,Государственный комнте Совета Министров СССР оо делам изобретенийиколаев и Б. А, Глаз:5 анаучно-п)сследовательсковых веществ Р. А, Глазаан, Л. Н. Пашкова, 1. И. Н Северо-Кавказский филиал Всесоюзного института биосинтеза белкоЕЛ ЕНИЯ КРИСТАЛЛ И.1 ЕСКО 1 О КСИЛ ИТА(54) СПОСОБ Изобретение относится к области получения многоатомных спиртов, в частности к усовершенствованному способу выделения кристаллического ксилита из пентозных гидролизатов, который является ценным пищевым продуктом, лечебным средством, а также сырьем для органического синтеза.Известно получение кристаллического ксилита из пентозных гидролизатов растительного сырья путем их гидрирования с последующим выделением целевого продукта кристаллизацией11,Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому, результату является способ выделения кристаллического ксилита из пентозных гидролизатов кукурузной кочерыжки, заключающийся в том, что очищенный пентозный гидролизат гидрируют, раствор ксилита после гидрирования очищают ионообмснными смолами, упаривают в выпарном аппарате под вакуумом до концентрации сухих веществ (СВ) 90 - 94% и кристаллизуют в мешалкахкристаллизаторах с водяным охлаждением при непрерывном перемешивании раствора. В кристаллизаторах упаренный раствор быстро охлаждают до температуры 56 - 58 С, соответствующей состоянию насыщения раствора ксилитом. При этой температуре в раствор добавляют затравку в виде мелких крн-: (ЯЯф-тв. а,164,И 14 Г ) д 67 О гид р ч т: -:з гЕТЕЛЬСайву сталлов ксилита в количестве 0,15 - 0,3% к весу раствора. Далее кристаллизация происходит прн нспрсрывом псрсмсшнваннн п постспспом охлаждении упаренного раствора до образоватння 50 - 65 с кристаллов от его веса прн сннжсннн тс.испат ры до 30 - 40 С.Продолжптслность кристаллизации составляс: 22 - 60 . Крнстяллнсскз 11 1 сплит Отделяют от раствора пснтрнфугнровансм.10Мятоый растгор от первой кристаллизации нспользуот дя второй кристаллизации.Прн этом сго унарнвают в вынарном анпаратс под вакуумом до концентрации 90 - -92% СВ и передают в мешалку-крпсталлнзатор, быстро охлаждают от температуры 40 - 56 С, соотвстстгтношсн состоянию насьпцсьпя раствора ксилитом, прн этой температуре вводят затрагд в вндс мслкнх кристаллов кснлнта в ко 1 н)сствс 0,15 0,3% и вссу раствора нпродо.знают рнстяллнза 10110 н 1.и непрерывном нерсмсшнвяннн:, постспснном медленном сниженн тсмнсрятуры упарснного раствора до 30 - 40"С. Продолжительность кристаллизации состявляст 20 - 80 1. Криста;1:пчсскнй 25 ксилит отдсляют от ряство;1 а цс:трнфугнроВЯН:" .11 сдостаком эО 0 сносе)т 1 51 Б,Ястс 51 ннз: Н :ОД :; , . 11, 1 Н.СС:О 0 .,.Н,:.:.и , прп кр)ста;лнзягпн прокь)нлснОГО маточно го раствора о нсрвой криста,лнзяцнн кснлн3 5 10 15 20 25 30 та, получен;ого из псптоз;ого гидролпзата кукурузпо Кочсрыжк 11, в тс:Сис ьО 100 ч по,1 у-спы крпсталы с ВыхОдОм менее 14 Вес. %,Целью изобрстспи 1 является повыше ис выхода целевого продукта. Цель достигается тем, что кристаллизацию упарс 1 гного маточного раствора ведут при охлаждении до 15 - 25 С и выдерживают его сначала при перемешиванин в течение 1 - 2 ч, затеь без перемешиьапия 10 - 48 ч,Процесс осущссгвляют следующим образом,Очищенный псптозпый гидролпзат кукурузной кочерыжки гидрируют, раствор ксилита после гидрирования оч 1 щаОт ионптами, упа; риВают В Выпарном аппарате под Бакуумоъ 1 до содержания 88 - -94% СВ, кристаллизацию ксилита ведут в ъ 1 сшалках-крпсталлизаторах при непрерывном перемениванки раствора. Упаренный раствор ксплита быстро охлаждают до температуры 56 - 58"С, соотвстстветствующсй состоянию насыщения раствора ксилитом, 11 ри этой температуре в раствор вводят затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15 - 0,3% к весу раствора, далее кристаллизация происходит при нспрсрьином перемсшивапии и постепенном охлаждении упаренного раствора до ооразоВ 2 пи 11 00 - 60% 1(рис аллОВ От его Вес 2, что достигается при снижении температуры до 30 - 40(. 11 рОДО;1 жие;1 ы 10 сть кристал;1 изации составляет 22 - 60 ч. Кристал:ичсский ксилит отде,яют от раствора цснтрифугироБа 1 исъ 1.Маточный раствор от первой кристаллизации упаривают в выпарпом аппарате под вакуумом до концентрации СВ до 88 - 92% и передают в мешалку-кристаллизатор, быстро охлаждают при перемешивании до температуры 15 - 25 С, соответству 1 ощей состоянию значительного пересыщения раствора ксилитом, при этой температуре вводят затравку в Виде мелких кристаллоВ ксплита В количестве 0,15 - 0,3 к весу раствора, перемешивают раствор с затравкой 1 - 2 ч, затем вык;Очают мешалку и продолкают кристаллизацию при постоянной теъпературе 15 - 25 С в статических условиях без перемсшивания до образования 53 - 65% кристаллов к весу кристалломассы, продолжительность кристалл 1- зации составляет 10 - 48 ч. Кристаллический ксилит отделяют от раствора цсптрифугированиеъ 1. Маточный раствор от второй кристаллизации упаривают в выпарном аппарате под вакуумоь до концентрации сухих веществ 90 - 92%, помещают в мешалку-кристгллизатор, быстро охлаждают при перемешивании до температуры 15 - 20 С, соответствующей состоянию значительного пересыщсния раствора ксилитом, при этой температуре вводят затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15 - 0,3% к весу раствора, перемешивают раствор с затравкой 1 - 2 ч, пос 35 40 45 50 55 60 65 лс чего включао мешалку и продолжают кристаллизацию в сггличсских условиях без псрсмсшивания иОи постояпнои температуре 10 - 20"С до образова 1 г 11 я 30 - 50% кристаллов к весу кристалломассы, от которой далее отделяют кристаллы ксилита на центрифуге.11 р имер 1. 11 ромыш;Снный образец маточного раствора от первой кристаллизации ксили 12 из растВОра, полученного из очищенного пентозного гидролизата кукурузной кочерыжки, упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до концентрации 90% сухих веществ (СВ). 2000 г упаренного маточного раствора, который характеризуется содержанием основного вещества к СВ (доброкачественностью) 64%, золы - 0,470% к СВ, р 1-1 - 5,9, цветпостью 7 единиц Штаммера (ед. Шт), при 70 С помещают в кристаллизатор, быстро охЛ 21 кдаОт при персмешивании до 20"С водой, подаьаемой в руоашку охлаждения кристаллизатора. 11 ри этой температуре в раствор ввод 51 т затраВку В Биде тонко измельченных кристаллов ксилита в количестве б г (0,3% к весу раствора), псрсмсшивают раствор с затравкой в течение 1 ч, затем отключают мешалку и далее ведут кристаллизацию при постоянной температуре 20"С без перемешивап 1 я в теение 10 ч, после чего отфуговывают кристалломассу на центрифуге в б приемов. 11 олучают 900 г (48 вес, %) кристаллическ 010, кси 1112 с содеря(аниеъ ОсОБого Вещества 94,0%, золы 0,46%, рН - 6,1, влажностью 3,8 1 о и цветностью 5 ед. Шт,11 р и м е р 2 (сравнительный), Промышленный образец маточного раствора, полученного из очищенного пентозного гидролизата кукурузной кочерыжки, упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до концентрации 90% СВ. 2000 г упаренного маточного раствора, который характеризуется содеряанием основного вещества к С 35 (доброкачественностью) 64%) золы - 0,470% к СВ, рН - 5,9, цветностью - 7 ед, Шт. при 70 С помещают в кристаллизатор, быстро охлаждают водой, подаваемой в рубашку охлалсдения кристаллизатора, до 30 С, при этой температуре вносят затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 6,0 г (0,3% к весу раствора), затем продолжают кристаллизацию при непрерывном перемешивании и медленном снижении температуры со скоростью 1 градус за 3 ч до 20 С, при этой температуре выдерживают еще 24 ч и отфуговывают на центрифуге. Получают 147 г (7,3 вес. %) кристаллов с рН=6,1, содержанием, в расчете па СВ, вес, %: основного вещества 93,8, золы 0,455,11 р имер 3, Промышленный образец упаренного ксилита, полученного из пентозного гидролизата кукурузной кочерыжки с рН - 5,6, цветностью 4,0 ед.Шт.,ссодеряанием сухих веществ 92%, в расчете на СВ, %: основного вещества 78, золы 0,416, помещают в два кристаллизатора по 2000 г в каждый, быстро охлаждают раствор ксилита при пе.561719 6 Сравлигельяые резульгаты прэведелня вгэээй и трегьей кэнсгаллпзацип ксилнта по предлагаемому и известному способамЦветноеть Содер;канне основнего не цеегва кслнта,ОвСВ Продолж; - тельность крнсталл;- зации, ч Содер:кан;е золы к весуСВ,Выход, от СВ-11,5 97,3 0,101 4,5 рсмсшиванип мсш;лкой и подаче охлажданчщей воды в р)башку охлаждения крнсчаллизатора до температуры 57 С, при этой температуре вводят затравку в виде мелких кристаллов ксилита в коли естве 0,01% к весу 5 раствора (по 0,20 г), затем продолжаюткристаллизацию при непрерывном псремешивании и снижении температуры со скоростью 3%т до 40 С, при этой температуре содержание кристаллов в кристалломассе составляет 10 54% к СВ. Готовую кристалломассу отфуговывают на центрифуге, кристаллы промывают водой с температурой 30 С, подаваемой в количестве 2% и весу загруженной в центрифугу кристалломассы. Получают с обоих кри сталлизаторов 46 вес. % - 1840 г (50% от веса СВ раствора, взятого на кристаллизацию) бесцветного кристаллического ксилита с содержанием основного вещества 99,5%, золы - 0,060%, р 11 - 6,8, влажностью 1,5%. 20 Маточный раствор от первой кристаллизации ксилита упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст, до содержания СВ 90%. Получают 2060 г упаренного маточного раствора, который характеризуется содержанием основного вс цс ства к СВ (доброкачественностью) 69%, золы 0,520% к СВ, р 1-1 5,4, цветностью 5 ед. Шт. Упаренный маточный раствор от первой кристаллизации при 70 С помещают в кристаллизатор, быстро охлаждают при псремспивании до 23 С, при этой температуре вносят заПромышленный оэразец маточного раствора (оттека) от нервов кристаллизации ксил;та нз раствора, полученного нз кукурузной кочеРыжкнКристаллы второй кристаллизации (по предлагаемому способу)Кристаллы второй кристаллизации (по известному способу)Сгущенный раствор кснлнта из кукурузной кочерыжки (промьц- ленный образец)Кристаллы первой кристаллизацииОттек первэй крнсталлазашшКристаллы второй крис галлцзацгн (по предлагаемому способу)Кристаллы второй крнсталлнзац и (по известному способу)Промьиплецнй образец маточного раствора от второй кристаллизации кснлта из раствора, нплучешео нз хлопковой шелухиКристаллы третьей кр;ггаллзаццц ксилга (п предлагаечому спозобу) тп;(в(г в виде (сгких 1:,рпсгаллов кои;(ита в (,о (ичествс 6,18 г (0,3% к вел раствора), перемешивают затравку с раствором, после чего выключают мешалку и продолжают кристаллизацию оез псрсмсшивания при 23 С в течение 4 ч, Готовую кристалломассу отфуговывают на центрифуге. Получают 815 г (39,6 вес. % ) кристаллического ксилита с рН 5,8, цвстностью 1 ед. Шт влажностгио 2,8% и с содержанием в расчете на СВ, всс, %: основного вещества 99,1, золы 0,114.П р и м е р 4 (сравнительный). Маточный раствор от первой кристаллизации ксилита упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до содержания СВ 90% и используют для кристаллизации 2060 г упаренного маточного раствора, характсризующсгося содержанием в расисте на СВ, вес, %: основного вещества 69, золы 0,520, р 11 5,4, цветностьюбед. Шт, Прп 70 С раствор помсцают в крпсталлизатор, быстро охлаждают при персмсшиванпп до 35 С, прп этой температуре вносят затравку в плс мелких кристаллов в количестве 6,18 г (0,3 всс. % от всса раствора), затем родолжаОт криста;(;пзацию прп непрерывно., псрсмсшнванип мешалкой и снижении тел(псратур( со скоростью 0,3 в час до 20 С. При этой тсмпсратурс через 46 ч отфуговывают на центрифуге 300 г кристалломассы и подувают 5,9 г (1,9 нес. %) кристаллов пли 2.2% от веса СВ раствора, взятого на кри561719 Формула изобретения Составитель Н. БазлеваТехред 3. Тараненко 1(орректор Л. Брахнина Редактор Т. Девятко Подписное Заказ 1691/1 Изд. Мо 554 Тираж 563 11 ПО Государствснного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 сталлизацию. Для увеличения выходи кристаллов процесс кристаллизации продолжают при перемешивании и температуре 20 С еще 24 ч. Общая продолжительность кристаллизации составляет 70 ч, однако, выход не изменяется, Всего получают 41 г кристаллического ксилита с содержанием в расчете на СВ, вес. %; основного вещества 97,5, золы 0,396, с рН 5,5, цветностью 3 ед. Шт.П р и м е р 5. Промышленный образец маточного раствора от второй кристаллизации ксилита из раствора, полученного при пентозном гидролизе хлопковой шелухи, упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до содержания СВ 90%. 2000 г упаренного раствора, который характеризуется содержанием в расчете на СВ, вес. %. основного вещества 69, золы 0,310, рН 7,1, помещают в кристаллизатор, быстро охлаждают при перемешивании. мешалкой и подаче охлаждающей воды в рубашку охлаждения кристаллизатора до 23 С, при этой температуре вносят 6 г мелких кристаллов ксилита (0,3% от веса раствора) в качестве затравки, перемешивают затравку с раствором, затем останавливают мешалку и продолжают процесс кристаллизации без перемешивания при 23 С. Через 13 ч отфуговывают 300 г кристалломассы и получают 102 г кристаллов (37,8% от веса СВ), еще через 1 сут отфуговывают 300 г кристалломассы и получают 120 г кристаллов с содержанием в расчете на СВ, %. основного вещества 97,3, золы 0,104, с рН 6,4, цветностью 1 ед, Шт., влажностью 4,5%. 8 В таблице приведены сравнительные ре. зультаты по кристаллизации ксилита.Способ выделения кристаллического ксилита из очищенного ионообменной смолой водного раствора ксилита, полученного гидрированием пентозного гидролизата кукурузной 10 кочерыжки, путем его упаривания под вакуумом, кристаллизации полученного при этом упаренного раствора ксилита, отделения кристаллов от маточного раствора, упаривания маточного раствора под вакуумом и последу ющей ступенчатой кристаллизации упаренного маточного раствора с применением перемешивания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упаренный маточный раствор охлаждают до 20 15 - 25 С и выдерживают сначала при перемешивании в течение 1 - 2 ч, затем без перемешивания - 10 - 48 ч на каждой ступени. Источники информации,25 принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Мо 167845,кл. С 07 С 29/24, 1965.2. Резниковская А. В. и др. Отличитель 30 ные особенности процесса кристаллизацииксилита из гидролизатов кукуруаной кочерыжки. Микробиологический синтез, трудыинститута ВНИИсинтезбелок, многоатомные спирты, 1972, Мо 4, с, 12 - 17,