Способ получения изоэвгенола

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскаоциалистицескихРеспублик ВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ идетельстваависимое от ав аявлено 29.11.1972 ( 1765302/23исоединение явкиГосударственныи камитеСввета Министров СССРпе делам изабретенийи аткрытий Пр т УДК 547.566,2.07(088.8) публиковано 10.Х 11.1973. Бюллетеньата опубликования описани 1 14 Х.1974 Авторыизобретеци, Э. Свадковская,В, Смирнова, В. Я.Всесоюзный научи н ител ЗОЭВГЕНО ОСОБ ПОДУЧ С И 1 КОСТЬЮ ефлегма г изИзобретение относится к способу получения изоэвгенола, который широко применяется в парфюмерной промышленности.Известен способ получения изоэвгецола путем каталитической дегидратациц 1- (4-окси- метоксифецил) -пропацолав паровой фазе над активной окисью алюминия при 200 - 215 С. Целевой продукт выделчют известными способами,В условиях известного способа выход парфюмерного изоэвгенола составляет 55 - 61%.Недостатком известного способа являются необходимость тщательного регулирования скорости подачи кароицола - кристаллического вещества с высокой т. пл. 80 - 84 С, ис-, пользование цесгацдартного оборудования - специального испарителя карбинола.С целью устранения указанных недостатков предлокено процесс дегцдратации 1-(4-окси-метоксифгнил)-пропацолавести в жидкой фазе, предпочтительно в среде растворителя - ароматического углеводорода при азеотропцоп отгоцке воды. Процесс ведут в присутствии кислотного гетерогенного катализатора, цап 1 иглер бцсульфата щелочного металла, при 135 - 150 С, По предлагаемому спососгу выход изоэвгсцола 57 - 65%.П р и м е р 1, В трехгорлуго колбу250 мл, снабженную тсрмометром, дтором и холодилы 1 пком, загругкагот А. Даев, Н. Н. Зеленецкий,И, Кирсанкина и В, Н, Красевий институт синтетическихтых веществ мельчеццого 95%-ного карбицола и 1,5 г бисульфата калия. Реакцпошгую смесь нагревают до 150, подключают вакуум, при остаточном давлении 30 мм отгоняют образующуюся 5 воду, а затем при 7 - 8 мм и температуре впарах 120 - 130, изоэвгенол (температура реакционной массы постепенно повышается до 220), Для нейтрализации следов кислоты в приемник помещают 1 г бикарбоната натрия, 0 Получают 70,8 г технического изоэвгенола(выход 74,5% от теоретического), который подвергают ректификации на колонке эффективностью 12 т. т, и собирают фракцию с т, кип. 134 - 137/10 мм рт. ст.5 Выход парфюмерного изоэвгецола 57,5%,считая ца исходный карбинол.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, водоотделителем (предварительно заполняется растворителем) О и обратным холодильником, загружают 250 гкарбинола, 21,3 г бисульфата калия и 1000 г технического ксилола (смесь цзомеров) и нагревают до растворения карбинола. Дегидратацию проводят при кипячении реакционной 25 смеси (135 - 145) до прекращения выделенияводы (2,5 - 3,5 час). Реакционную смесь декацтируют, промывают 1 раз 0,5%-цым раствором бикарбоцата натрия и после отгоцкн растворителя получают 183 г (выход 81,5%) ЗО 97 - 98%-ного технического изоэвгецола н 34 г407872 П р ед м ет изобретения Составитель М. Меркулова Редактор Ф, Хлебников Техрсд 3. Тараненко Корректор й. Стельмах Заказ 1012/12 Изд.295 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комктета Совета Мин 1 истров СССР по делам изобретенмй и. открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5(выход 15/о) диизоэвгенола с т, кип. 240 - 251/2,5 мм рт. ст.Полученный изоэвгенол подвергают вакуумректификации на колонке эффективностью 12 т. т. и выделяют парфюмерный изоэвгенол с т. кип. 118 - 120/5 мм рт. ст.; ао 1,5780Выход б 5%, считая на исходный карбинол. 1. Способ получения изоэвгенола путем дсгидратации 1-(4-окси-метоксифенил)-пропаиолапри повышенной температуре в присутствии катализатора с выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процес 5 са и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в жидкой фазе и в качестве катализатора используют кислотный гетерогенный катализатор, например бисульфат щелочного металла,10 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя - ароматического углеводорода при азеотропной отгонке воды,