Способ получения -оксиизопропил-изопропилбензола

, С.К,чинникоена Октядового К Коз ьской сного цнстцту 088,8) механиздр. ОженцяилбенО, % моногидола,с встохатько Ф. Рзакономерности 1 цнетикого раз- опропил 1980,1 дре миче 2.кие идропероксцдов м-дицз Прикладная химия" 286-2290 (прототипложенбензола И 10,ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(56) цисковская И, В. име каталитического разлороперекиси пара-диизопрофПрикладная химия, 198(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-(ОКСИИЗОПРОПИЛ) ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА путем разложения м-(гидропероксиизопропил) изопропцлбензола при 110-140 Со в среде м-дицзопропилбензола в атмосфере инертного газа, о т л и ч а ю ш и йс я теь .то, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс разложения ведут в присутствии гомогенного катализатора содержашего нафтенат металла, выбранного из группы, включающей 1,10- фенантролин, 2,2-дипириацл при молярном соотношении нафтената металла и промотора 1-20; 1-10 и концентрации катализатора (1, 1-110)10моль/л.1049 Изобретение относится к усовершенст-вованому способу получения м-(оксиизопропил) изопропилбензола, который можетприменяться для получения сложных эфиров, ароматических альдегидов и кислот,пероксидных соединений.Известен способ получения и-(оксиизопропил) изопропилбензола путем разложения и-(гидропероксиизопропил) изопропилбензола йри 80-130 С в среде и-диизо- Оопропилбензола в атмосфере инертного газа в присутствии в качестве гомогенного катализатора нафтената металла, выбран- кого из группьц Са, Ва, или смеси Ва-Со взятого в количестве 5-10.10 моль/л, 15 Выход целевого продукта 80-90%,время проведения процесса 5-6 ч. 1.Недостатком этого способа является недостаточно высокий выход целевого продукта (80-90%) и длительность про ведения процесса (5-6 ч).Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способполучения м-(оксиизопопил) изопропилбензола при 110-140 С в среде м-диизопропилбензола в атмосфере инертного газа без катализатора. Выход целевого продукта 78-З 0% 2 3.Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход целевого ЗО продукта (78-80%)Целью изобретения является повышениевыхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем,35что согласно способу получения м-(оксиизопропил)иэопропилбензола путем разложения м-(гидропероксиизопропил) изопропилбензола при 110-140 С в среде м-диизопропилбензола в атмосфере инертногО 4 Огаза в присутствии гомогенного катализатора, содержащего нафтенат металла,выбранного из группы, включающей 110 фенантролин, 2,2 -дипиридил при молярном соотношении нафтената металла и промотора 1-20; 1-10 и концентрации катализатора (1,1-110), 10 моль/л,Способ осуществляют следующим образом,50 466 ьПолученный любью путем м-(гидропероксиизопропил) изопропилбензол чистОта которого составляет 99,4-100%, подвергают разложению в среде м-диизопропилбензола в токе инертного газа приатмосферном давлении и температуре 110140 С в присутствии вышеназванного каатализатора, которые готовят простым сме.шением компонентов,Использование в процессе разложениям-(гидропероксиизопропил) изопропилбензола смешанного катализатора, содержащего соли ванадия или циркония, а такжеМ - гетероциклическое ароматическоесоединение позволяет существенно увеличить скорость превращения м-(гидропероксиизопропил) изопропилбензола в м-(оксиизопропил) изопропилбензол и увеличитьвыход целевого продукта,Полученный эффект объясняется тем,что координация гидропероксида в промежуточном комплексе с катализаторомспособствует заметному ускорению распада гидропероксида м-диизопропилбензолапреимушественно с образованием третичного спирта,П р и м е р 1. В стеклянный барботажный реактор помешают 100 мл м-диизопропилбензола, в котором растворяют1, 8 моль/л м-(гидропероксиизопропил)изопропилбензола, 5,0, 10-5 моль/л нафтената ванадия и 5;10-3 моль/л 1,10 фенантролина, Через раствор барботируктинертный гаэ (азот), расход 0,010,03 л/мин. Затем реактор помешаютв ячейку термостата, предварительно раазогретого до рабочей температуры 120 С,После полного разложения гидропероксида 2,1 ч, растворитель Отгоняют под вакуумом. Полученный спирт высаживаютн-пентаном из бензольного раствора,Чистота третичного спирта 39%, Выходспирта в расчете на превращенный гидропероксид 94%(1,69 моль) . Скорость образования м-(оксиизопропил) изопропилбензола 44,7% вес/ч,Примеры 2 и 8, Результатыпроведения процесса разложения при изменении температуры, состава катализатораи его количества приведены в таблице.О сР 3 2 йо о о Ф фФ 1 о а 2 Г О х Г й Фй а)Х Г Щщ гфэ йю фа.а 8Х Ь Ааа аФаде ооМх 31 ТД 6 Ж В Ф ф1 04 л 4 6( Составитель А. Евстигнеев Редактор Г. Волкова Техред ВДалекорей Корректор А. Тясхо Заказ 8350/24 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений м открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд.4/5филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Примеры А,Б,В,Г воспроизводят результаты разложения гицропероксида в условиях известного способа.Анализируя данные таблицы, следует отметить, что использование предлагаемо го способа получения м-(оксиизопропил) иэопропилбенэола позволяет по сравнению с известным способом в 5-8 раэ увеличить скорость образования третичного спирта, при этом на 17-36% возрастает выход продукта,Использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта до 89-98%.