Способ получения высококипящих фторпарафинов

опи 1ЙЗОБРК АВ 7 ОРСКОМЗависимое от авт. свЗаявлено ОЗ,Х 1.1971 70 Союз Советски Социалистически РеспубликС 07 с 19/08 присоединением Государственный комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий Приоритет54 бликовапо 10.Х 1 22(088.8 та опубликован Авторыизобретения В. Сапожников, Г. И. Мицаева, А, Ф. Лазарев и Б. ф. Подберезный Заявитель 15 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫС Изобретение относится к способам получения фторпарафцпов.Высококипящие фторпарафицы применяются в качестве смазочных масел.Известен способ получения выеококипящих 5 фторпарафинов фторированием парафинов. в присутствии катализатора СоГ Продукты реакции сначала конденсируют, затем нейтрализуют, фильтруют от фторидов кобальта и промывают. 10Высококипящие фторпарафины извлекают из смеси фильтрацией при 18 - 25 С.Недостаток известного способа - неполное удаление низкокцпящих фторпарафи нов при фильтрации при 18 - 25 С, вследствие чего целевой продукт имеет недостаточно хорошие показатели, не позволяющие использовать его для приготовления коцсцстептных вторуглеродных смазок. Так, основной показатель для смазок - температура просветления - при со держании 3 вес.% высококипящих фторпарафинов в смазке колеблется от 115 до 130 С.С целью устранения указанных недостатков предлагается продукты реакции фторирования после нейтрализации и промывки растворите лем подвергать вакуумноп разгонке с выделением фракции с т. кип, 175 в 2/10 мм рт. ст. и фильтрацию вести при 55 - 65 С.Выделенные при этом высококипящие фторпарафины рекомендуется подвергать дополни тельной очистке фильтрацией при 190 - 200 С. ИПЯЩИХ ФТОРПАРАФИНОВ Описываемый способ поясняется чертежом.Технология получения фторпарафипов включает следующие операции,1. Операцию фторировация проводят в никелевом аппарате при 100 - 170 С. Парафины вводят в смесь трифторида кобальта и коцсистентцой смазки КС (жидкая фракция), замешанных в соотношении 1: 1.2. Процесс отпарки - конденсации проводят в течение 4 - 6 час. Пары фторуглеродной смазки с фторпарафицами коцдецсируют в конденсаторах и сливают в емкости,3. Сырец нейтрализуют содовым раствором.4. Фильтрацию от фторида кобизводят на путч-фильтре при 70 - 805. Промывку ведут ацетоном прв течение 3 - 4 час,6. Смесь разгоняют на две фракции; первую фракцию отбирают в интервале от 145 до 175 С, вторую - от 175 до 230/1 О мм рт. ст.7. Высококипящие фторпарафицы извлекают фильтрацией второй фракции прп 55 - 65 С, Первую фракцию и жидкую фракцию от фильтрации второй фракции возвращают в начало процесса для приготовления смеси фторида кобальта и смазки для жидкофазцого фторирования.8. Высококипящие фторпарафины освобождают от остатков смазки обработкой фреоном 112, Смесь фторпарафинов с этим фреоцом407870 Номера партий Характеристика 2 3 10 Содержание фторпарафинов, о,г 3,04 3,22 2,84 3,22 130 128 Температура просветления, ЯС 129 124,5 Предмет изобретения Составитель М. Баргамова Техред 3, Тараненко Корректор Н, Стельмах Редактор Ф. Хлебников Заказ О 210 Изд.295 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственнсго комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскаянаб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 фильтруют под вакуумом. Фторпарафины сушат от остатков фреона 112.9. с 1)торпарафины после сушки плавят при 190 - 200 С и пропускают через фильтр для о гистки от механических частичек, попавших во фторпарафины.После фильтрации фторпарафины готовы для использования.П р и м е р. В результате жидкофазного фторирования получают 109 кг смеси фторуглеродной смазки и фторпарафинов, Вес смеси после промывки 98 кг. Вес второй фракции 60 кг.Получено чистых фторпарафинов 1,1 кг. 1. Способ получения высококипящих фторпарафинов путем фторирования парафинов с последующей нейтрализацией продуктов реакции, промывкой растворителем и выделением целевого продукта фильтрацией, отл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышсння качества высококипящих фторпарафинов, продукты фторирования после нейтрализации и Результаты замесов полученных фторпара. финов с жидко фракции смазки КС приведены в таблице.Результаты анализа смазки КС с введениемполученных фторпарафинов 15 промывки растворителем подвергают вакуумной разгонке с отбором фракции с темп. кип.175 - 230 С/10 мм рт. ст. и фильтрацию ведутпри 55 - 65 С,2. Способ по п, 1, отличающийся тем,20 что высококипящие фторпарафины подвергают дополнительной фильтрации при 190 -200 С.