Способ получения изопропилового спирта

СОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ав /11) д С 07 С 31/10 ОСУДДРСТВЕ ДЕЛд ННЬЙ КОМИТЕТ СССРОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГЮ М ИЭОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ,ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) 1, Н.АсИсЫв, К.Соппог. Каталитическое гидрирование органических соединений.на хромите меди, 7.Ашер.Селеш..Яос., 53, 1091, 193.2. Авторское свидетельство СССРМф 247935, кл С ОЪ С 31/О, 1965.3. Технологический регламент производства пергидроля изопропиловымметодом. Куйбышевский химический за-,вод. Куйбышев Новосибирской обл.,1980 (прототип).(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИ-ЛОВОГО СПИРТА гидрированием ацетона в присутствии медно-хромового катализатора при 70 - 160 С и атмосферном давлении, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью получениямаксимальной конверсии ацетона и высокой селективности процесса придлительном сроке службы катализатора,гидрироваиие осуществляют азотводородной смесью при мольном отношении0/Н, .равном 0,25 " 0,7 в первые300 ч р.аботы катализатора и 0,050,2 придальнейшей работе.1 1118632 35 40 ИзопропиловыйспиртАцетон 98,5 1,5 50 55,Изобретение относится к способуФкаталитического . гидрирования ацетонав изопрдпилоный спирт, который широко испопьзуется в органическомсинтезе в качестве исходного реагента и растворителя.Известен способ гидрирбвания аце-,тона визопропиловый спирт в присутствиимедно-хромового катализатора при 150 Си давлении 100 - 150 атм. Выход изопропилового спирта составляет около1003 13.НеДостатком данного способа является использование в процессевысоких давлений, что сильно усложняет технологию производства.Известен способ каталитическогогидрирования ацетона в изопропиловый спирт в присутствии медно-хромового катализатора при 90 - 120 Сатмосферном давлении и контактнойнагрузке на катализатор 0,3 - .0,5 мэ/м катализаторачас. Мольноеотношение ацетон / Н равно 1( 2 - 4 1. Конверсия, ацетона в иэопропиловый спирт составляет99 э 2 Ж Г 22.Недостаток указанного способа -образование побочных продуктов, ко"торые необходимо не только отделятьот целевого. продукта, но и утилизировать, что усложняет и удорожаеттехнологический процесс,Наиболее близким техническим решением к изобретению является гидрирование ацетона в присутствии медно-хромового катализатора при 70 -160 С, атмосферном давлении и контактной нагрузке на катализатор 0,2-0,6 мэ/м катализатора в час. Мопьное отношение ацетон / Н равно .1:5, Выход изопропилового спирта после 200 и 3000 ч работы катализатора соответственно равен 97-98 и 94 - 953, количество побочных продуктов при этом же времени работы катализатора составляет 2-3 и 4 - 5 Х 13 "1.Однако известный способ характеризуется образованием побочных продуктов гидрирования, т.е. недостаточно высокой селективностью процесса.Целью изобретения является получение максимальной конверсии ацетона и высокой селективности процесса при длительном сроке службы катализатора. 3Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияиэопропилового спирта гидрированием ацетона в присутствии медно-хромового катализатора состава Сц Сг 05(ГИПХ 105 ТУ-5525-81) при О 160 С и атмосферном давлении,гидрирование осуществляют азотводородной смесью при мольном отношенииМ/Н, равном 0,25 - О, в первые300 ч работы катализатора и 0,05 -0,2 при дальнейшей работе,Процесс осуществляют в непрерывном режиме при контактной нагрузкена катализатор 0,3 - 0,5 м/мз катализатора, соотношение ацетон / Н 1равно 1 : (3,5 - 5,5) мольных.Изменение этих параметров процесса в указанном интервале не оказывает влияния на выход иэопропиловогоспирта, конверсию ацетона и селективность процесса,П р и м е р 1. Процесс гидрирования ацетона с целью получения изопропилового спирта проводят в трубчатом реакторе. Медно-хромовый катализатор в виде таблеток загружают втрубное пространство .в количестве3,5 м . В межтрубное пространствореактора подают теппоносительдля съема реакторного тепла, Времяработы катализатора с момента загрузки 200 ч.При 110 - 130 С через реактор пропускают 865 кг/ч ацетона (считая на1003-ный) или 14,9 кмоль/ч и2760 нм 5/ч азотно-водородной смеси,содержащей 60 об.7 Н и 40 об.7 М.Мольное отношение Н /ацетон равно 5, мольцое отношение И/Н равно 0,66. Контактная нагрузка0,31 м /м кат. в час. В течение16 ч работы получают в среднем885 кг/ч иэопропилового спирта с содержанием по хроматографическомуанализу, мас.й: Конверсия ацетона 98,57, выходизопропилового спирта от теории.98,5 Х, селективность практически1003.,П р и м е р 2. (Недостаточное количество азота), В условиях примера 1 через реактор пропускают ацетон в количестве 986 кг/ч1118 б 32 Из опропнловыйспиртАцетонПобочные продукты 97,2 1,0 1,8 3циркуляционный гаэ, содержащий в среднем 83 об.7. Н и 17 об.Х Ю в количестве 2620 нмз/ч.Молярные соотношения равны: Н /ацеа тон 5,5; М/Н 0,2. Контактная нагрузка 0,35 мэ/м кат, в час, температура 10-130 С.В течение 24 ч работы получают 1022 кг/ч изопропилового спирта. Хро" матографический анализ дает содержа ние, мас.7: 4Сравнительные примеры по прототипу) .П р и м е р 4. В реактор, описанный в примере 1 помещают 5 м катализатора, проработавшего 200 ч, и, проводят процесс гидрирования при температуре по высоте слоя катапиэатора 110-140 С чистым водородом Мольное отношение Н /ацетон равно 5, нагрузка на катализатор 0,33 мЗ/м кат, в час.В течение 24 ч получают 1326 кг/ч , иэопропилового спирта, содержащего по хроматографическому анализу, мас.Х:ИзопропиловыйспиртАцетонПобочные продукты 94,5 1,0 Изопропиловый спирт97Ацетон 1,5Побочные продукты 1,5Конверсия ацетона 98%, выход изопропилового спирта 97 Х, селектив" ность 98,5 Х.Из данных таблицы следует, что полное отсутствие инертного газа не позволяет, особенно в начальный период работы катализатора, получить высокий выход изопропилового спирта и создает предпосылки для образования побочных продуктов, наличие которых требует дополнительной стадии очистки целевого продукта. Присут, ствие азота в гидрирующем газе обеспечивает высокую конверсию ацетона, высокие выходы иэопропилового спирта и практически 1 ООХ-ную селективность. 98 (1004,5,кг/ч) 2 (20,5 кг/ч) Конверсия ацетона 99,0, выход изопропилового спирта 98,4 Х, селективность 987П р и м е р 3. ( Влияние добавки инерта на процесс гидрирования ацетона после длительной работы катализатора). Через реактор, описанный в примере 1, при времени работы катализатора более 3000 ч пропускают ацетон в количестве 990 кг/ч (считая на 100 Х-ный ) или 17,1 кмоль/ч и циркуляционный газ, содержащий Ц 89,1 об.Х и И 10,9 об.Х в количестве 1930 нмз/ч.Молярные соотношения составляют: Н /ацетон 45; Б/Н О,2, Контактная нагрузка 0,35 мз/мз кат. в час, температура 10 - 110 С. Получают 1025 кг продукта, содержащего, мас.7:Изопропило 35вый .спиртАцетон Конверсия ацетона при этом составляет 98,07, селективность процесса 4 О00%.Прекращение подачи азота в конце этого опыта (в водороде присутствует только 0,2 Х азота; Н/Н 0,002) сразу приводит к появлению в смеси 4 побочных продуктов в количестве 0,5 - 0,7 мас.Х.Данные остальных экспериментов, выполненных в условиях примера 1, но при других соотношениях М /Н и времени предварительной работы катализатора приведены в таблице. Конверсия ацетона 997., выход изопропилового спирта 94,5 Х, селективность 95,57,.П р и м е р 5. Процесс гидрирования проводят в условиях примера 4, но используют катализатор, проработавший 3000 ч. В этом случае из 200 кг/ч 100 Х-ного ацетона получают в среднем 1238 кг/ч изопропилового спирта, содержащего, мае.Х:1 8632 пособ Темпер атуО ра, СКонверсия ацетона,% СелективВыходизопропилового льо ость проесса,% спирта,%,0 Не тот 110-140 99,0 110-130 98,5 5,5 2 97,0 0 Составител Техред Л,К А.Никифороюбняк едактор М.Банду ректо ерни Тираж 409суд ар ст венногоам изобретенийосква, Ж, Р Заказ 73 одписно ВНИИ ПИпо д113035 комитета С и открытий аушская наб д. 4/5 лиал, ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 тельность работы катализ ато 98.;96,-Выходпобочныхпродуктов 98,200