Способ регенерации винилциклоалкановых мономеров в процессе их полимеризации или сополимеризации

ОП ИСАЙ ИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам иэооретений и открытий(46) Дата опубликования описания 22.08,77547.592 (088.8)) Заявнтел Московский нефтеперерабатывающий завод) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ВИНИЛЦИКЛОАЛКАНОВЫХ МОНОМЕРО В ПРОЦЕССЕ ИХ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ИЛИ СОПОЛИМЕРИЗАЦИИ оляет достичь 1 ономера, такствии продукКроме того, спиртами особ не и Однако этот сокой степен генерации ся в прису ализатора к он изомери в разложения зуют с винилциклоалканы зеотропные смес ения степени регенерацииварительно обрабапри отстаивании ью повыш С це мономе ывают глевод ой егоСуш няется пре ляю й с а фильтрат водой, отд ородный сл и подачей ство предл следующим последующей осушктификацию.мого способа поясером,на реагаеприм Известен способ регенерации винилциклогексана в процессе его полимеризации, заключающийся втом, что полимер обрабатывают спиртом для разложения катализатора, отфильтровывают и сушат, Полученный при этом фильтрат, состоящий из растворителя, спирта, побочных продуктов полимеризации, продуктов разложения катализатора и непрореагировавшего мономера, направляется на ректификацию для выделения мономера, растворителя и спирта. П р и м е р. После обработки водой фильтрата, полученного при обработке поли винилциклоалкана по известному способу, винилциклоалканы и углеводородный растворитель как не смешиваюшиеся с водой вещества легко отделяют от водной фазы в отстойнике. После расслоения фильтрата, которое происходит за несколько минут, водно-спиртовый слой сливают, а смесь винилциклоалкан-углеводородный растворитель направляют на осушку и ректификацию, Так как при обработке водой алкоголяты, обрязуюншеся при разложении каталитической системы, разрушаютсяи выводятся с водой, в процессе последуюшей ректификации не наблюдается изомеризации винилциклоалканов, что позволяет выделить непрореагировавший мономер в чистом виде.Осушку винилциклоалканов осуществляют обычнымиметодами сушки над свежепрокаленным СаС и длительным кипячениемнад металлическим натрием или пропусканием через колонку с синтетическими цеолитами марки 4 А, Ре.тификацию проводят на автоматической колонке с насадкой из спиралей3885) 5 нихрома (число теоретических тарелок 100), в токе аргона с отбором фракцийо126-127 С, Степень чистоты винилциклоалканов оценивается хроматографическн, а также сравнением скоростей полимеризации исходного и регенерированного мономеров.На хроматографе фРЮР 11 п ЕбгпЕгс рабочей колонкой "К (насадка полиэтиленгликоль, ."карбовакс 1500 ), детектором-катарометром проводят определение сооО тава мономера винилциклогексана, Температура колонки +75 оС, температура блока впрыска пробы +130 С, расход газа-носителя (азот) 40 мл/мин. Время хроматографирования при этих условиях 13 мин. Сте 160 1,55 99,97 Исходный ВЦГ 12,5 5,7 Регенерат 1 160 1,56 99,98 5,73 13,2 Регенерат 2 99,97 1,55 160 5,6 13,0 ного в процессе полимера или сополимера с 35 получением содержащего мономер фильтратас последующим выделением мономера из фильт 1 уата с. применением ректификации, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени регенерации монэ мера, фильтрат предварительно обрабатывают водой, отделяют при отстаивании углеводородный слой с последующей осушкой его и подачей на ректификацию. Составитель В. НохринаРедактор Г. Тимофеева Техред А. Богдан Корректор А. Гриценко Заказ 1877/171 Тираж 553 Поцци ноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущск:,я наб., д. 1/5 филиал П 11 П "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 1 Как следует из таблицы, полученный винилциклогексанрегенерат обладает реакционной способностью на уровне исходного мономе ра. формула изобретения Способ регенерации винилциклоалкановыхмономеров в процессе их полимеризации илисополимеризации путем отделения полученпень чистоты оценивают с точностью до + 0,01% (от абсолютной величины).В оттренированный под вакуумом и многократно продутый аргоном стеклянный реактор вводят последовательно гептан-растворитель, триизобутилалюминий (ТИБА), треххлористый титан (АТЯ ) и винилциклогексан. Температуру поддерживают с помоощью термостата 80 С. Полученный поливинилциклогексан обрабатывают изопропиловым спиртом, отфильтровывают, сушат, после чего определяют выход полимера, Сравнительный выход полимера на исходном и регенерированном мономере дает представление о его реакционной способности.