Способ получения п-терфенила

Номер патента: 438244

Авторы: Воронков, Дерягина, Клочкова, Нахманович

ZIP архив

Текст

(б 1) Зависимое от авт свпиетельства 22) Заявлено 0 73и за присоединен тееудеретееккые каметет Савета Минкетрев СССР ее делам кэееретенке м еткрмтиклетен 5)Дата опубгикования описания 5.12.74 72) Авторы изобретечия ов, Э.Н. дерягина, А.С.Нахманович иЙ Л.Г. Клочковаинститут органической химии Сибирскотделения АН СССР утски 71) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П -ТЕМЕНИ Изобретение относится к области получения п-терфенила, который монет найти широкое йрименение в различных областях техники для иаготовления флюоресцирующих, люминесцирующих и осцилирующих композиций и фотозмульсий, для получения термоактивных растворимых полифенилвнов, а танке полупродунта органического синтеаа.Известно образование ц-терфвнила при сплавлении фенола с калиевой солью салициловой кислоты. ннуюует обенола, ыфенила,этот про продуктами ся салицило ая кизслоты,З,З -диокс я выхода целе фенола подверемпера туре инертного гаа Однано основным этой реакции являют вая и м-оксибенаой З,З-дионсидифвнил дйфвнил. С целью повышвни вого продукта пары гают пироиау при около 7 ЬО С в токев нварцевой трубке.Основным продуктом реакцииявляется п-терфвнил, обрааующий, ся с выходом 03 еПри пиролиае фенола в проточной системе при 7 ЬО"С побочнымипродуктами реакции являются бензол, вода, окись углерода, водород, углекислый гаа, метай и углистыу остаток.Добавление в реанциосмесь онаола способств 15 рааованию дифенила иа фоне повышает выход п-терВведение воды тормозитцесс.Пример. В колбу помещают ю З 5,0 г (0,37 моль 3 фенола, которнй нагревают до равноиврйогокипения, и пропускают в системуазот со скоростью З-б л/час. Пары фенола проходят через кварцевую трубку, помещенную в печь,снабхенную термопарой, соединенной с гальванометром, нагреваемую до ЖО С. НепрореагировавшиРфвнол и обрааующиеся продуктыреакции конденсируются в холодильнике и воавращаются в колбупо боковому отводу, Через холодильник пропускают теплую водуво иабвхание кристаллизации фенола и продуктов его пиролиаа.Реакция заканчивается через 5час. 1 ри раагонке в вакууме продуктов реакции, накопившихся вколбе, получают 2,1 г исходногофенола и 9,0 г и-терфенила Ь 37 а,в расчете на прореагирвавший 15фенол), т.кип. 159-16 С (3 ммрт.ст), т.пл. 211-213 С ( иа спирта).Найдено,: С 93,60; Н 6,18. юС 1814,Вычисленоа: С 93,9 б; Н 6,08.Белые блестящие пластинки,плохо растворимые в спирте, афирю, оенаоле,Обрааующийся в реаультате реакии гаа имеет следующий состав,;С 0 41,1; Б 2 б,2; С 02 26,3;Н 4. 125В ИК-спектре полученного и-терфенила имеются частоты 600, 730и 88 б см , характерные для внеплоскостннх деформационных колебаниИ С-Н связей в и-дизамещенныхбвнаола. УФ-спектр полученногоп-терфенила, имеет широкую полосупоглощения с максимумом при 280нм и соответствует литературнымданным.ПРИМЕТ ИЭОБРЕйНИЯСпособ получения и-терфенилаиа фенола, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышениявыхода целевого продукта, парыфенола подвергают Циролиау притемпературе до 750 С в кварцевойтрубке в токе инертного гааа, Составитель Н, ДЕЛЛГИНаРедактор , Тимофеец)ехред Н, СенинаЗаказф Р Иад. Ж М Тираж 50 б Подписное11 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская иаб., 4Преднриятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24

Смотреть

Заявка

1869354, 09.01.1973

ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР

ВОРОНКОВ М. Г, ДЕРЯГИНА Э. Н, НАХМАНОВИЧ А. С, КЛОЧКОВА Л. Г

МПК / Метки

МПК: C07C 15/14

Метки: п-терфенила

Опубликовано: 15.10.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-438244-sposob-polucheniya-p-terfenila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения п-терфенила</a>

Похожие патенты