Способ выделения альфа-нафтола из смеси с тетралоном
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК ОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССР0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) (57) 1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯАЛЬФА-НАФТОЛА .ИЗ СМЕСИ С ТЕТРАЛОНОМ методом кристаллизации, о т л и,ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода, улучшения качества целевого продукта и улучшения условий труда ЯО 315425 3(51) С 07 С 39/14 С 07 С 3 8 в производстве, в качестве органического растворителя берут хлорпроиэводные углеводородов и процесс ведут при соотношении веса растворителя к весу исходной смеси 1,5-6 при нагревании.2, Способпоп. 1,отличающ и й с,я тем, что кристаллизацию ведут при температуре 55-95 С,3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качестве раствори теля берут хлорпроиэводные углеводородовсодержащие от 3 до 5 атомов хлора, при соотношении веса растворителя к весу исходной смеси 1,5-3,5.Редактор П. Горькова Техред М.Надь Корректор Л. Патай Тираж 418 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета ССЯРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 7986/1 Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 43154ИзЬбретение относится к получению альфа-нафтола с высокой степенью чистоты. Альфа-нафтол находит применение в качестве исходного сырья, например для цодучения инсектицидасевина. 5При промышленном получении альфаватола для севина методом дегидрирования альфа-тетралона значительные трудности возникают при извлечении товарного альфа-наф а иэ р акционной см и.Известный способ выделения альфанафтола иэ смеси с тетралоном методом кристаллизации из органического растворителя имеет следующие недостатки: использование взрыво-и пояароопасных 15 растворителей, что предъявляет строгие требования к производству, кроме того, выход и качество продукта, хойя и имеют достаточно высокие значения, но еще не доходят до предельно возможных. 20С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве раствори-, теля брать хлорпроизводные углеводородов, содержащие от 3 до 5 атомов Ф 1 ора, и процесс кристаллизации вести при соотно шенин веса растворителя к весу исходной смеси 1,5-6 при нагревании (лучше 55- 95 С)., Это позволяет увеличить выход продукта до 55-78% и улучшить качество про- зО дукта (температура кристаллизации 94,8- 95,1 С).. П р и м е р 1, 317,5 г смеси, содержащей 72% альфа-нафтола, 25% альфатетралона и 3% смолообраэных продуктов З 5 нагревают с 400 мл четыреххлористогоо углерода до температуры 60 С, а затем охлаждают при размешивании до 20 С,о Кристаллы, начавшие выпадать из раствора при температуре 40 С, отфильтровы вают и вторично кристалпизуют иэ 300 мл 1 25 2четыреххлористого углерода. Получаютпосле сушки от растворителя 130 г аа фа-нафтола с температурой кристаллизации 94,8 С.П р и м е р 2. 244, 1 г смеси состава, указанного в примере 1, кристаллизуют иэ 350 мл трихлорэтилена. Нагреваютдо 60 С, а затем .охлаждают до 30 С. Осадок вторично кристаллизуют из 300 млрастворителя, нагревают до 65 С и охлаждают до 20 С. Получают 98 г альфа -онафтола с температурой кристаллизации 94,8 С.П р и м е р 3. 274,5 г смеси, содержащей 70,3% альфа-нафтола, 21% альфатетралона, 4,2% альфа гетралона и 4,5%смолообразнык продуктов, растворяют в180 мл маточного раствора предыдущейкристаллизации под давлением при температуре 83 С, охлаждают раствор до 28 Си промывают на фильтре выпавшие кристаллы 100 мл четыреххлористого углерода. Осадок растворяют в 90 мл перегнанного четыреххлористого углерода под давлением при температуре 85 оС и охлаждают смесь до 18-20 С. Выпавшие кристаплы отфильтровывают и сушат под вакуумом. Маточный раствор используют дляпроведения первой крисицшизации. Получают 136,7 г альфа-нафтола с температурой кристаллизации 95,10 С,П р и м е р 4. 356,3 г смеси, укаэанной в примере 1, дважды кристаллизуют из 560 мл смеси четыреххлористо го углерода и тетрахлорэтилена при 98 С в колбе с обратным холодильником.Кристаллы после промывки холодным тетрахлорэтиленом дистиллируют под вакуумом. Получают 175,3 г альфа-нафтоаа с температурой кристалпизации 95,05 Ь.
СмотретьЗаявка
1297186, 11.01.1969
БЛЯХМАН Л. И, ВАКУРОВА Е. А, КАТУНИН В. Х, МЕЛЬНИЧЕНКО М. Я, ТРОФИМОВ В. И, ЯКУБСОН А. М
МПК / Метки
МПК: C07C 39/14
Метки: альфа-нафтола, выделения, смеси, тетралоном
Опубликовано: 23.08.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-315425-sposob-vydeleniya-alfa-naftola-iz-smesi-s-tetralonom.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения альфа-нафтола из смеси с тетралоном</a>
Способ выделения компонента из газовой смеси кислорода с азотом или диоксида углерода с метаном
Номер патента: 1836128
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Джеймс, Джордж, Натараджан
МПК: B01D 61/00
Метки: азотом, выделения, газовой, диоксида, кислорода, компонента, метаном, смеси, углерода
...прохождения образца в растворе хлороформа через вискозиметр; В представляет собой время прохождения хлороформа через вискозиметр, а С является массой образца хлороформенного раствора.Сложные полизфиры являются пленкообразующими при приведенной вязкости в хлороформе примерно 0,25 и выше. Для процессов, связанных с проницаемостью газов, сложный полизфир, имеющий вязкость около 0,25 и выше. обеспечивает адекватно прочные пленки при толщине примерно 2-5 мил, предпочтительные вязкости равны примерно 0,25 - 1,6, наиболее предпочтительные примерно 0,45-1,3, Толщину пленки можно варьировать в диапазоне порядка 1 - 10 мил, предпочтительно 2-5 мил.Субстраты из полисульфоновых пористых полых волокон являются удобными для получения композитных...
Способ получения смеси олефинов с—с1изобретение относится к способу получения смеси олефинов с4—се с преобладанием альфа-изомеров, которые находят широкое применение в качестве мономеров и промежуточных продукт
Номер патента: 418462
Опубликовано: 05.03.1974
Авторы: Васильковска, Жорницка, Изобретени, Письман
МПК: C07C 11/02, C07C 2/32
Метки: альфа-изомеров, качестве, которые, мономеров, находят, олефинов, относится, преобладанием, применение, продукт, промежуточных, с4—се, смеси, способу, с—с1изобретение, широкое
...триэтилалюминия или диэтилалюминийхлорида, и соединения переходного металла, например хлорида никеля или его окиси.К недостаткам известного способа относятся низкий выход альфа-олефинов и недостаточно высокая степень конверсии пропилена.С целью повышения выхода альфа-олефинов предлагается в качестве соединения переходного металла использовать пальмитат никеля.П р и м ср, 250 мл (180 г) катализатора,состоящего из Зв,-ного раствора триэтилалюминия в н-декане и пальмитата никеля (А 1:%=500: 1), помещают в предварительно освобожденный от влаги и кислорода автоклав емкостью 2 л, снабженный магнитной мешалкой (1400 об/мин), Затем подают 235 г 10 пропилена (чпстота 99,54) и 157 г этилена(чистота 99,8 ое), Мольное соотношение 1:...
Способ получения альфа-нитрово-бета-нафтола, печатных красок из него и применения их для крашения
Номер патента: 24056
Опубликовано: 30.11.1931
Автор: Поздеев
МПК: C07C 81/05, C09B 67/00, D06P 1/645
Метки: альфа-нитрово-бета-нафтола, красок, крашения, него, печатных, применения
...что -нафтол растворяют в горячем глицерине, смешивают с горячей загусткой, содержащей органическую кислоту, по охлаждении прибавляют к смеси лед, сухой нитрит, а затем купоросное масло со льдом. При прибавлении к полученной смеси раствора бисульфита, загустки и раствора какого-либо протравителя (напр. железного купороса), получаются печатные краски; водные же растворы этих красок применяются для крашения шерсти обычным способом.Для получения а-нитрозонафтола растворяют в горячем 75 - 80-ном глицерине 3-нафтол, добавляют горячей загустки и смесьохлаждают, Далее вводят весь нитрит и нужное количество льда, затем медленно промывают кислоту. После нитрозирования, которое производят в медном котле с мешалками, масса может быть употреблена...
Способ выделения жирных кислот с цепями, содержащими число атомов углерода от 5 до 9, из водного раствора смеси жирных кислот
Номер патента: 97775
Опубликовано: 01.01.1954
Авторы: Алатырцев, Альтерман, Бутковский, Живицкий
МПК: C07C 51/43, C07C 53/126
Метки: атомов, водного, выделения, жирных, кислот, раствора, смеси, содержащими, углерода, цепями, число
...СН,О, - СНО:.В сравнении с известным способом селективной экстракции предлагаемый способ значительно упрощает выделение указанных кислот нз водного раствора.Особенность предлагаемого способа состоит в том, что нагретый до 50 - 60 водный раствор обрабатывают электролитом, обработанный раствор отстаивают и отделяют всплывший слой жирных кислот,Способ осуществляется следующим образом. Нагретый до температуры 50 - 60 водный раствор жирных кислот с кислотным числом около 300 при перемешивании обрабатывают электролитом, например, сухой глауберовой солью, взятой в количестве 15 - 20", от водного раствора, или хлористым кальцием.После обработки указанными солямина поверхность водного раствора всплывает часть жирных кислот, которые легко...
Способ получения -(1-бис-арилкиламиноалкил) аралкоксибензиловых спиртов или их солей, рацематов или оптическиактивных антиподов
Номер патента: 548204
Опубликовано: 25.02.1977
Автор: Джон
МПК: A61K 31/137, C07C 217/66
Метки: 1-бис-арилкиламиноалкил, антиподов, аралкоксибензиловых, оптическиактивных, рацематов, солей, спиртов
...3-дифенилпропиламицо)- И -( М -хлорбензилокси)-пропиофенона в 800 мл сухогобензола прибавляют по капляд 1 в течение15 мин при перемешивации и пропусканииазота 1 ОО мл 70/ ного раствора бис-(2- 10-метоксиэтокси-)-алюмогидрида натрия. Реакционную смесь кипятят в течение 90 минс обратным холодильником, выдерживают втечение ночи при комнатной температуре иприбавляют сначала 100 мл 0,1 н. водного 15раствора и гидроокиси натрия, а затем 100 млводы, Смесь экстрагируют 1200 мл хлороформа, экстракт высушивают и выпариваючпод уменьшенцым давлением. Остаток растворяют в 700 мл ацетона, к раствору прибав- Яляют 2 1 мл концентрированной хлористово -дородной кислоты, раствор охлаждают и полученный осадок отфильтровывают. Егоперекристаллизовывают...