Способ получения 1, 6-дифенилгексатриена-1, 3, 5
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 363734
Авторы: Ганущак, Грищук, Домбровский
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЗТВЛЬв.ТВУ 363234 Ю Зависимое от авт, свидетельства М -М.Кл, С 09 с 1/02 Заявлено 22.Х.1970 ( 1477794/23-4)с присоединением заявки М -Приоритет -Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 25.Х 111972. Бюллетень М 4за 1973. Лата опубликования описания 23.1.1973 Авторыизобретения Н. И, Ганущак, Б. Д, Грищук и А. В. Домбровский Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,6-ДИФЕНИЛГЕКСАТРИЕНА,3,5 ИЛИ ЕГО ЗАМЕЩЕННЪХ В БЕНЗОЛЪНЪХ ЯДРАХ И ТРИЕНОВОЙ ЦЕПИ1Изобретение относится к области получения соединений, в частности 1,6-дифенилгексатриена,3,5 или его замещенных в бензольцых ядрах и триеновой цепи, которые находят широкое применение в качестве составных компонентов в жидких сцинтилляторах, а также сцинтилляционных добавок.Известен способ получения 1,6-дифецилгексатриена,3,5, заключающийся в том, что диэтилацеталь бензальдегида подвергают конденсации с виниловым эфиром в присутствии ВГз. Продукт реакции обрабатывают последовательно соляной кислотой, гяагнийхлорбензилом и полученный при этом 1,3-диэтокси-окси,6-дифенилгексан подвергают обработке при нагревании в среде этанола. Целевой продукт выделяют известным способом, выход 11,3%.Проведение процесса таким образом предусматривает мцогостадийцость, длительность отдельных операций, выход целевого продукта при этом низок. Кроме того, я синтезе используют малодоступное сырье.Для упрощения технологического процесса, повышения выхода продукта предлагается способ получения 1,6-дифенилгексатриена,3,5 или его замещенных в бензольных ядрах и триеновои цепи.Способ состоит в том, что 4-хлор-арилбутецыподвергают обработке магнийбромари. ла - цетиленами и полученный при этом продукт реакции - 1,6-диарилгексаен-инподвергают нагреванию до температуры кипения реакционной массы в спиртовом растворе этилата натрия с последующим выделением конечного продукта известными приемами.Способ прост в технологическом оформлении процесса, позволяет использовать более доступное исходное сырье и повысить выход 1 О продукта с 11,3 до 34%.П р и м е р. Синтез 1,6-дифецилгексатриеца - 1,3,5.К раствору магнийбромфенилацетилена,полученному из 0,08 г-моль бромистого этила, 15 0,05 г-агом магния и 0,05 г-,цоль фенилацетилеца в 40 лт,г тетрагидрофураца прибавляют по каплям при кипячешги 0,05 г-лголь 4-хлор-фенилбутенав 25,ц.г тетрагидрофурана. 1 еакционную смесь кипятят на протяжении 2 О 25 час до исчезновения органического хлора вверхнем слое (проба Бейлыштейна), После этого реакционную массу обрабатывают 50 м.т 5/а-ной НС 1, а органическую часть экстрагируют эфиром. Экстракт высушивают над 25 СаС 12 и разгоняют в вакууме. Получают 7,2 г(56%) 1,6-дифецилгексаен-инав виде маслянистой жидкости с т. кип. 195 - 200 С (7 лглг рт. ст,) .Найдено, %: С 93,10; 92,89; Н 6,60; 6,79.ЗО С тзН то.3 аказ Мо Г 80 Изд Жо 1069 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская иаб., д. 4/5 Загорская типография 3Вычислено, %. С 93,18; Н 6,82,4 г 1,6-дифенилгексаен-инасмешивают с 40 ил 5%-ного спиртового раствора этилата натрия и нагревают около 2 час при 60 - 70 С. Выпавшие после охлахкдения светло-желтые кристаллы отфильтровывают и промывают 5 - 6 раз спиртом, а затем сушат. Получают 1,36 г (34% ) 1,6-дифенилгексатриена,3,5; г, пл. 197 - 198 С, 7 поглощения 349 нм, а 7 флуоресценции 420 ни.Йайдено, %: С 93,07; 92,90; Н 6,53, 6,65.Вычислено, о/,; С 93,18; Н 6,82,Способ получения 1,6-дифенилгексатриена,3,5 или его замещенных в бензольных яд рах и триеновой цепи, от,гичающийсг тем, что,с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, 4-хлор-арилбутеныоораоатывают магнийоромарилацетиленами и полученный при этом 10 продукт реакции 1,6-диарилгексаен-ин подвергают нагреваншо до температуры кипения реакционной массы в спиртовом растворе этилата натрия с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1477794
Н. И. Ганущак, Б. Д. Грищук, А. В. Домбровский
МПК / Метки
МПК: C07C 15/50, C09K 11/06
Метки: 6-дифенилгексатриена-1
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-363734-sposob-polucheniya-1-6-difenilgeksatriena-1-3-5.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 6-дифенилгексатриена-1, 3, 5</a>
Предыдущий патент: Клей для липких лент
Следующий патент: Коксовый трансферкар
Случайный патент: Установка для укладки предварительно напряженной арматуры в форму