Способ получения 3-фенилпирролидинл
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.) Союз Советских СОциалистических Республик Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 04.1.1971 ( 1606284 гг 23-4) М.Кл, С 0 Й 2 гг 04 присоединением заявки-комитет по делам зобретеиий и сткрыти при Совете Министров СССР. А. Волкова, Д. В, Иоффе, С. Г. Кузнецов и А. Г. Чигаре Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ФЕНИЛПИРРОЛИД 1Изобретенпге отноаитгся к области получения З-фегсилпирролидсона, являющегося полупродуктовл в аинтезе лекагрственяых всщеспв.Извеспны,неаколько апособсхв получения З-фенилппгррилидина, нагпример, его по.1 учаюгт 5 восатано 1 влепсием р-фенил-р-,цианпгроиионогвой гсисло,ты в гпригаутспвпси Х 1, Ке в распворе 4% чногпо водного амм иабока. Полученная урги этом аммонийная соль р-фенил-аеги,ногм,асляной кислоты пгри напреваниги пгревгращаетгся в 10 сгагктам, который воаатанагвлгивают 1.гА 1 Н 4 до 3-:фенилпигрролидин а.Огднако все известные апааобы хаграпстеризую пся малой достгугппгоатью исходгного сырья, а,в отдельных случаях пряманениевг взрыво опааных реагентов,:напгригмер 1.1 А 1 Н 4.С целью упрощения процесса предлагается способ получения З-фенилпирролидина, заклюгагогцгиЙая в тогг, чгто фенилйсцетопгиприл алгкилчруют окисью этилена в распворе диъгегпил форгмамида в пргигсупатвии едкого гкали, полупгецный снкаиггитрил гвоастагнавлдвают в игрисутспвии никеля Редея и аылноаппсрт, который цикспизуют последсхвательной обгработкой бгромпгапсхвогдороднюй,кгислотой и щелочью, Целевой 25 иродукт,выделяют известными приомами.К,охлажденной до - 5 С ахгеа:г 112 г гпогрошгсообразното едгкого,кали и 300 мл дпсмеггилфогрмамида пгри интенокпвгном перемегцивантси добагвлягот 46,8 г фенилацетонвтрила, поссте,пЕре- З 0 мешивания в течение 1 час дабагвлягот граство 1 р 24 мл ок 1 иаи этгглена в 20 лл дихгегилфорсаами. да. Г 1 ооле 3 час,перегмешивания тггри техгпературе от - 10 до 0 С реагсционпсую смаасу разбавляют 500 .ил воды и ахгесь гизвлекагот бензологхт. Бензольные эгсстгравты сушат и после отгонки бегсзола перегоняют 1-фенггл-окаггбутггрон игпрпгл.Выход продукта 41 г (64%); т. гсипт. 14 в 149 С (2 мл ргт. ст.); г. гг 1,5380.27 г полученного 1-фенил-З-,огсагтгбутггвронитриста пгсдгрируют в апигртогвогхг,растгвогре, содержащем 5% аагвэиа 1 гса в дрисуттгсввгвгт равногвесовогго гкодичесгпва пггсгселя Реиея при обычных услогвиях до гпрекращения поглощен(ия водорода. Катализатор отфптльтрогвьпвают, пром ыва ют апппртсог и после оггсхнки растворителя перегоняют пгроду 1 кт.Выход 3-фснил-аагггно 1 бгутапгосга 19,6 г (71% ); тгслп. 148 - 150 С (2 .ялг рт. ст.); и1,5500.19,6 г полученвого агхгггнсхапгггрта раапвогрягот ,в 140 лл,бгромистов 0 щродной кислоты с удельиым весом гне ниже 1,46 и хгедленно в течение 2 час отгоняют через дефлепхпатогр аначала воду, а затем избыточгную бромпсстоводогроднуго кислоту до,прекратцения о пгонкги. Оапаток, закгрваталлизогвавшийся ири охлажденгии, распво,ряют гв 90 лл 20% чного граспвсхра едгкото натгра363698 Составитель И. Бочарова Техред Т. Ускова Корректор В. Жолудева Редактор Т. Никольская Заказ 98 Изд. 1 чз 1070 Тираж 5 зЗ ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб д, 4/5 Загорская типография 3и 1 понучев 1 ву 1 о смесь преют 2 час при 90 - 100 С,охлаидают и извлекают бензолом. После отгднки бензола пе 1 реп оня 1 От остаток,Получают 10,7 г (60) 3-фенилаюрролиди 20на. Т.;кип. 80 - 87 С (1,5 мм рт. ст,); п р 1,5542.Пипор,ат 1 т.:пл. 160 - 161 С.П р едм ет и з о бр ет ени яСпоооб паолучения 3 фени;1 пирролидцна, от 4лича 1 о 1 Чийсл терм, 1 то, с целью упрощения процесса, февил,ацетонитприл аланди(руют оиисью эп 1 илен 1 а в распворе ди(мет 1 илфюрмаии 1 ца в приоупотвии ейкого кади, получацный 1 при этом ок ойнвторил воостанавлавают с последующей циклизацией образовавшегося аииноопцрта последовательной обработиой бромистоводородной кислотой и щелочью,и вьделцнием целевого продукта извест 11 ьвми прием ами,
СмотретьЗаявка
1606284
В. А. Волкова, Д. В. Иоффе, С.Г. Кузнецов А.Г. Чнгарев
МПК / Метки
МПК: C07D 207/06
Метки: 3-фенилпирролидинл
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-363698-sposob-polucheniya-3-fenilpirrolidinl.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-фенилпирролидинл</a>
206437
Номер патента: 206437
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 279/20, C07D 279/22
Метки: 206437
...4 г т -а роизводнык фено, что соединение азшей Спосоо на закл формуль СО л, - СВ СООВ"206437 где К атом водорода атом водорода, атом водорода ный, алкоксиль содержацис от 7 сч тем, что со ли метил; метил или э ли галоида, ный или а; 1 до 4 атомоедицее обш алкиль- килтиовС,отей форрадикалличаОщимулы В, СООЙ,е К, Ки- пмеотчения; - ал килы о 4 атомов среде этил грсванием шеуказа нные знаК и ые радикалы С, обрабатыв ового спирта рсакпиои Ой содерают ед- С ОДНО- массы. жащие от 1 д ким натром в временным и Составитель БочароваЗаказ 459215ЦНИИПИ 1(омитета п Типография, пр. Сапунова,П р и м е р 2, 25,0 г метил-(метил-фенотиазинил) -мслопата метила и этила рштворяют в 300 мл этилОВОГО спиря и полученный раствор чагревают с обратным...
Способ получения м-сульфоалкилбетаинов i-фенил13-га диалкиламиностирил пиразола
Номер патента: 343976
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Богомолов, Всесоюзный, Герштейн, Левкоев, Сиротинска, Такташева, Уварова, Хрулева
МПК: C07D 231/12
Метки: i-фенил13-га, диалкиламиностирил, м-сульфоалкилбетаинов, пиразола
...0,6 г и-диметиламино 25 бензальдегида, 3 мл абсолютного метанола и7 мл раствора метнлата натрия (полученногорастворением 2 г натрия в 100 мл абсолютного метанола) кипятят 6 час в колбе с обратным холодильником, После охлаждения приЗО бавляют 20 мл абсолютного эфира, выделив(СН 1 пф О ъ 25 Составитель Э. Рямяова Редактор 11. Цалихииа Техр . - , А. Камышиикова Коре си сор Е. Михеева 3 я к аз 2258 1 О Ия ,. ЪЪ 985 Тпряхк 105 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений,и о;крьпий ири Совете Министров СССРМосква, К.35, Раушскаи наб., д 4/5 Типогряфшя, пр. Съпуновя, 2 шийся осадок отфильтровыва.от ц промывают 20 лгл абсолютно:о эфира. Для очистки краситель кристаллизу:от из н-б;танола. Вы.":.од 0,2 г (42,6/о), Получают мелкие...
Способ получения производных эрголена или эрголина
Номер патента: 439982
Опубликовано: 15.08.1974
МПК: C07D 51/70
Метки: производных, эрголена, эрголина
...при изготовлении исходных продуктов в примере 4,П р и м е р б, 6-Метилр- (о-хлорфенил)- 1-пиперазинил-метилэрголенПоступают аналогично примеру 3 и при7меняют для этого 4,48 г (0,01 иоль) ф-(о.хлорфенил) -пиперазида с 1-лизергиновой кислоты. Порошкообразный остаток после обработки кристаллизуют из сложного уксусногоэфира и получают желтоватые плитки целевого соединения с точкой плавления230 - 250 С (разложение), ао = +49(с = 0,17, метиленхлорид: метанол = 1:1).Употребленный как исхсдный продуктК- (о-хлэрфенил) -пиперазид Й-лизергиновойкислоты можно изготовлять следующим образом.Аналогично описанному в примере 4 подвергают,реакции обмена 3,23 г (10 м,ноль)хлорангидрида-гидрохлорида д-лизергиновойкислоты с 2,68 г (10 лмо,гь) К-...
Способ получения аналептического препарата субехолина
Номер патента: 144837
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: A61K 31/221, A61P 39/00, C07C 219/06
Метки: аналептического, препарата, субехолина
...бензола. Смешение проводят при охлаждении колбы смесью снега с солью. Затем смесь кипятят в течение 4 часов, обрабатывают водным раствором карбоната калия и экстрагируют оензолом После высушивдния экстракта над сухим карбонатом калия отгоняют растворитель, и остаток перегоняют в вакууме. Температура кипения полученного диметиламиноэтилового эфира пробковой кислоты 164 в 1 при остаточном давлении 1 ллс рт. ст. Выход 51,5 г (805 о от теоретического),К раствору 55 г диметиламиноэтилового эфира пробковой кислоты в 300 лл абсолютированного ацетона при температуре 05 и непрерывном перемешивании прибавляют 65 г йодистого метила, Затем смесь кипятят в течение 3 - 4 часов и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок, промывая его на...
170933
Номер патента: 170933
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Томский
МПК: C07D 209/86, C07D 209/88
Метки: 170933
...содержимое нагревают до 60"С и выдерживают при этой температуре 1,5 нас. Продукт реакции выделяют растворением в ацетоне и переосаждением водой. После экстракции твердого остатка бензином (т. кпп. 70 - 190"С) и перекристаллизации пз спирта получают 12,7 г (420/О от теоретического) 9- (р-хлор) -этплкарбазола с т. пл. 125 - 126 С.б) П о л у ч е н и е 3-хлор-(р - х л о р)- этилкарбазола. Смесь 10 г Зхлор 9-(р окси) -этилкарбазола, 250 мл четыреххлористого углерода и 8,2 г пятихлористого фосфора нагревают на водяной бане 3 час, после чего смесь отмывают водой от кислот, сушат, растворитель удаляют перегонкой, а остаток перегоняют в вакууме. При 215 - 220 С (5 л 1 м рт. ст.) отгоняется 8,1 г масла, кристаллизующегося при стоянии в иглы,...
Предыдущий патент: 363697
Следующий патент: 363699
Случайный патент: Устройство для батарейной системы зажигания двигателей внутреннего сгорания