Способ получения красителя

ОП И САНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистическив РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патента л, 22 е,4 аявлено 25 Л 1,196 ( 1174418/23присоединением заявки ЛЪ 57/00 630) и 7 Х 11.19 МПК Приоритет 25.И 1.1966 (М (ЛЪ 54049) (Люксембург) Еоиитет по аелатс изобретеиий и открыти при Совете Министре СССР.1,19 Авторыизобрете Инос регуар Калописсис, АндреЗаявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИ 2 Изобретение касаетсякрасителей ,пугем соедными связями двух, красиных красителей, которыетение для окрашивания ки волос.Для расширения ассорпредлагается способ полобщей формулыН12 - К - СН, - (СНЕ) где Х - имеет вышеуказаХ" - фенил или толил М - атом щелочногоного металла, по дпгалогеноалканом общей ное значение; получения новых инения коваленттелей или производмогут найти примеератиновых волокон тлн щелочноземельдвергают обработкеформулы Нг -и мента учения ителеи сителя имеют выыв присутс щим гидро дукта изве где Е, галоге послед ваго п окрасителеи бензольногоелей антрахинонового ряасителей;группа ОН;от 0 до 4 включительно.ом, что соединение общей ля повышения раышення сродстваситель превращаму известным сп Ниже приведена схема получения Х,И- (нитро, амино) фенил-тетраметилендиамина (1) и Х,Х-(нглтро, ди-р-гидроксиэтнламно) фенилтетраметилендиамина (11): О, -е Х в остат нитр ряда, краси да или азокр Е в водор или ттт в цел число Способ состоит в ор мулы(СНЕ),п - СНг - Х,еуказанные значения, Х - вин диметилформампда с лизам и выделением целестным способом,створимости красителя с некоторыми волокнам ют в водораствориму собом.(1)110 гНХ - СНг СНг СНг СН 2 ХН СНгСНгОН СНгСНгОН(П) Ог мо,Ю - СНг СНг С.нр.СН - ЯН П р и м е р. Первая фаза. Готовят бензолсульфониламино, нитро, ацетамино, бензол путем воздействия бензолсульфохлорида на амино, -нитро, ацетамино, бензол в растворе пиридина. После рекристаллизации в спирте он плавится при 199 С,Вторая фаза. Чтобы получить И,1 ч-бензолсульфонил, М,У Д(нитро, ацетамино) - фенил 1 тетраметилендиамин растворяют 670 г (2 лоль) бензолсульфонилампно-, нитро, ацетамино, бензола в 2 л диметилформамида, предварительно доведенного до 120 С. Поддерживая эту температуру, к реакционной смеси добавляют 318 г (3 люль) обезвоженного карбопата натрия, затем по капле 179 мз (1,5 люль) дибромо,4-бутана. После 2 час нагрева охлаждают, растворяют пятикратным количеством воды и сушат сырой продукт. Затем его промывают 2 л кипящей уксусной кислоты. Получают 694 г практически чистого К,У-бензолсульфонил,1 ч",К- нитро, ацетамино) фенил 1 тетраметилендиамина с т. пл.296 С (с разложением).Третья фаза, К,Х-(нитро,амино) фенил 1- тетраметилендиамин. Понемногу добавляют при встряхивании при температуре:0 - 10 С 696 г 0,95 люль М,г 1-бензолсульфонил, М,Х-(нитро - 2,ацетамино - 4) фенил 1 тетраметилеп,диа м ина в 2435 смн концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь оставляют на2 час при комнатной температуре, затем осторогкно добавляют 4850 слИ ледяной воды та 40 ким образом, чтобы температура не превышала 95 С. М,И(нитро, ацетамино)фенил 1- тетраметилендиа мин осаждается. Этот продукт не отделяют, но нагревают 3 час на кипящей водяной бане его суспензию в разбавлен 45 ной серной кислоте. После охлаждения полученный продукт высушивают. Этот сульфатпосле обработки аммиачным раствором образует 283 г И,И-(нитро, амино) фенил 1 тетраметилендиамина, который после рекристал 50 лизации в нитробензоле и сушки в вакуумепри 100 С плавится при 240 С.Найдено, %; С 53,45; 53,45; Н 5,41; 5,43;М 23,46; 23,21,Вычислено, %: С 53,33; Н 5,56; 1 Ч 23,33.55 Четвертая фаза. Х,У-(нитро, ди+гидроксиэтиламино - 4) фенил 1 тетраметилендиамина,Нагревают в течение 2 час на кипящей водяной бане 250 г (0,7 моль) Х,Х-(нитро, амино) фенил 1 тетраметилендиамина, приготовб 0 ленного по примеру 1, 1 кг (5,6 люль) 70%-ного бромгидрингликоля, К смеси добавляют250 с,цн воды, 250 слюн этанола и 280 г(2,8 люль) известкового карбоната.После охлаждения реактивную смесь выли 65 вают в 2,5 л 4 н. соляной кислоты, охлажда277645 Х - И Предмет изобретения Составитель Т. КомининаРедактор С, С. Лазарева Корректоры: О, С. Зайцева и Н, Л. Бронская Заказ 36049 Тираж 480 Подписное1 АНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 0ют до ОС и высушивают полученный продукт в виде дихлоргидрата, Этот дихлоргпдрат после обработки аммиачным раствором ооразует 283 г Ы,М-(нитро, ди-Р-гидроксиметиламино) фенилтетраметилендиамина, который после рекристаллизации в смеси метилизобутилкетоп - этиловый спирт плавится при 144 С.Найдено, о/о: С 53,61; 53,76; Н 6,91; 6,71; Х 15,53; 15,59.Вычислено, /.: С 53,73; Н 6,71; М 15,67. Способ получения красителя общей формулыН Н 1 1Х - 1 Ч - СН 2 - (СНЕ), - СН - 1 ч - Х где 2 в остат нитрокрасителей бензольногоряда, красителей антрахинонового ряда или азокрасителей; Е в водор или группа ОН;т в цел число от О до 4 включительно,отличаюшийся тем, что, с целью расширения ассортимента красителей, пригодных для ок раски волос и,кератиновых волокон, соединение общей формулы 10где Х - имеет вышеуказанное значение;Х" - фенил или толил;М - атом щелочного или щелочноземельного металла, подвергают обработке дигалогеноалканом общей формулыХ - СНз - (СНЕ), - СН 2 - Х где Х - галоген;Е, т имеют вышеуказанные значения, в присутствии диметилформамида с последующим гидролизом и выделением целевого продукта известным способом.