Способ получения н-бутилвинилдихлорида олова

Союз Советских Социалистических Республик.т 1, Кл, С с присоединением заявк Приор ите Комитет по делам оорвтеиий и открытий и Совета Гт 1 ииистрое СССРликовано 29.1 Х.1972. Бюллетень т 2 УДК 547,258.11,07 (088,8 ия описания 10,Х.19 а опублик Авторыизобретения В. А. Яшков и Н. А. Платэ осковский государственный университет им.. Ломоносова вите ОЛУЧЕНИЯ и-БУТИЛВИНИЛДИХЛОРИДА ОЛОВ СПОС т выход цесс выает при- ворителя ие касается улучшенного -бутилвицилдихлорида ол дит применение в синтез Приме продукта деления менецце 5 (гептана Прп. А, 25 ПИзобретен способаполучения н ова, который нахо е полимеров,Известен способ получения н-бутилвинилдихлорида олова, заключающийся в том, чтохлорное олово подвергают взаимодействию си-тетрабутилоловом при нагревании и полученный при этом н-бутилоловотрихлорид обрабатывают винилмагцийбромидом в средегептана с выделением целевого продукта известными приемами. Выход около 53 огго.Недостатками такого способа являются:загрязнение основного продукта большим количеством образующихся в процессе реакциипобочных продуктов с различной степеньюзамещения, которые отделяются от целевогопродукта с большим трудом, и сравнительнонебольшой выход.Целью предлагаемого способа являетсяувеличение выхода продукта и его чистоты,Для этого хлорное олово подвергают взаимодействию с и-тетрабутилоловом при нагревании. Полученный при этом н-бутилоловотрихлорид подвергают взаимодействию с избытком винилмагнийбромида до образованиян-бутилтривинилолова, который подвергаютоеакции диспропорциоцирования с н-бутилоловотрихлоридом, с выделением целевогопродукта известными приемами, Выход 98%. няемый способ увелцчцва , его чистоту, облегчает пр и очистки продукта, цсклю ценного органического рас мер.С 1,+ (Н - С,Н 9) ЯП - э 2 и - С.НоЯПС 1 з++ (Н - СН,) зЯпСз,0 В колбу, с 11 абкеццу 1 О мешалкой, Обратнымхолодильником ц кагтельной вороной, помещают 90,50 г (0,347 тОль) хлорного олова и прц 100 С ц перемешпванцц прибавляют 58,70 г (0,169 лО.гь) тетрабутцлолова в тече цце 30 лгн. Смесь перемешивается 2 час прц100 С. Перегонкой под вакуумом получают 90,34 г н-бутцлоловотрпхлорцда; т. кцп. 93 С ( 1 0 лгл р т. ст. ) .Б, Н= С 4 Нс.ПС 1 з+ЗСНз=СНМоВг - э-э- Н - С,Н,(СН, .= СН), 5 п + ЗМдС 1 Вг .В колоу, сцаоткецную мешалкой, Ооратцымхолодц;1 ьцикох и капельн 011 Воро 1 к 011, пОмО- шают 33,88 г (0,12 Оль) бутилоловотрцхло рида, раствореггцого в тетрагцдрофураце, иприливают 0,48 лголь вицилмагнцйбромцда.Реакционную смесь перемешивают 19 час.Г 1 дролцзуют насыщенным раствором хлористого аммония. Растворцтель отделяют. Пере гонкой под вакуумом получается 25,67 г бу352905 Составитель О. СмирноваРедактор Л, Герасимова Техред Л. Богданова Корректор А. Васильева Заказ 3458/6 Изд. М 1369 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, К.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 тплтривинилолова; т, кип. 80 - 82 С (9 лаярт, ст.). Выход 84%. В. 2 Н - С 4 Н ЯпС 1 +. - С Н (СН:СН) Яп - 1-+-ЗН - С,Н, (СН, - СН) ЗпС 1,.Помещают 25,67 г (0,1,ноль) и-бутилтривш 1 нлолова и приливают 56,46 г (0,2 логь) и-бутилоловотрихлорида. Смесь интенсивно перемешивают и оставляют стоять прн температуре 4 - 7 С в течение 2 иас, При перегонке под вакуумом получают 80,82 г и-бутилвинилдихлорида олова. Выход составляет о 8 пПо всем физико-химическим константам полу с пое вещество соответствует и-бутилвинилдихлориду о,.ова; т. кнп. 99 - 10 С (3 лл от ст пав 1 5254нл. 27 28 С.Вычислено, %: 1-1 4,38; С 26,30; 8 п 43,36; С 1 25 9411 айдсно, % Н 4,06; С 26,43; Вп 43,72; С 1 26,02.ИК-спектры содержат полосы поглощения а 13 актсрн ы для связи олово в 5, 610, 1080 слг,углероддля связи олово - 480 слг,винил5 для бутильной 880, 1390, 1465, 2861 сл в .группы Предмет изобретения10Способ получения и-бутилвинилдихлоридаолова взаимодействием хлорного олова с и-тстрабутнлоловом при нагревании с последующей обработкой полученного и-бутилоло вотрихлорида винилмагнийбромидом в средеорганического растворителя, с выделением целевого продукта известными приемами, отличагоцийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты продукта, и-бутилоловотрн хлорид подвергают взаимодействию с избытком виннлмагнийбромида, и полученный при этом и-бутилтривинилолова подвергают реакции днспронорционирования с и-бутилоловотрнхлорндсм.