351371

О П И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 35137 Согоз Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патентаЗаявлено 27.Ч,1970 ( 1431045 У 23 Кл С 08 д 2 З Приоритет 30.1 Ч.1969,6913810, ФранцияОпубликовано 13.1 Х.1972. Бюллетень27Дата опубликования описания 2.11.1973 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРДК 678.745,6 Автор изобретени Иностранец Жан-Пьер Кантэн (Франция)Иностранная фирмтсРон-Пуленк С, А.э (Франция) явител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРУСОДЕРЖАЩИХ СМОЛ 30 лгл дихлорэтана г:НС-С,Н; О-С ОС Н Ог-С,Н 25 в расплавленсоответствии с мин, растворяПолучают расг хлорсульфо скор ость истече ни я оянии (измеренную в АЬТ МД 1238) 0,7 г/ сма 1,2-дихлорэтана,атем растворяют З,Зимеющии ном сост нормами ют в 150 твор А. 3 Изобретение относится к способу получениясмол, в частности серусодержащих катионообменных смол.Известен способ получения серусодержащихсмол путем обработки исходной смолы сульфирующим агентом,Для получения катионообменных смол,стойких к действию щелочных, кислотных иокислительных агентов, согласно изобретениюобработке сульфирующим агентом подверга- т 0ют полиарилэфирсульфон, содержащийзвенья: СКе- От, - С-СпНч- О-СеНч- ЯОг- т,11 чП р и м е р 1. Полиарилэфирсульфон, содеращий звенья: новоп кислотьг В , Получают раствор В.В колбу с мешалкой емкостью 500 лгл, в которой поддерживают температуру минус 10 С, содержащую 50 мл дихлорэтана, вводят растворы А и В одновременно и постепенно в условиях интенсивного перемешивания со скоростью 436 об/лгин и перемешивают реакционную массу при этой температуре в течение 4 час. Полученный осадок отфильтровывают и промывают с использованием для этой цели 100 мл дихлорэтана, Затем осадок вновь растворяют при комнатной температуре в 50 мл диметилформамида. После этого приготовленный раствор выливают в 500 лгл воды. Далее конечную смесь подвергают фильтрованию и трижды промывают тремя порциями воды по 300 лтл каждая. Полученный продукт сушат при 60 С и остаточном давлении 10 лтлг рт. ст. Получают 6 г сульфированного полисульфона.П р и м е р 2. По методике, указанной в примере 1, готовят раствор А. Раствор В получают путем растворения 2,26 г трехокиси серы в 30 мл дихлорэтана. После этого к 50 мл дихлорэтана, температуру которого псддерживают на уровне минус 10 С, в условиях интенсивного перемешивания одновременно добавляют в течение 1 пас оба раствора А и В. Постоянно перемешивая, поддер351371 Предмет изобретения Составитель В. Комарова Техред Л. Евдонов Редактор Т. Загребельная Корректоры: О. Усова и Н. СтельмахЗаказ 73/6 Изд,1857 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 живают эту температуру в течение последующих 4 час. Полученный продукт отфильтровывают, промывают 100 мл дихлорэтана, сушат при 25 С и остаточном давлении 100 мм рт. ст.Конечный продукт реакции трижды промывают тремя порциями воды по 250 мл каждая, затем сушат при 60 С в условиях пониженного давления (100 мм рт, ст.) в течение 15 час. Получают 11 г сульфированного полисульфона, теоретическая ионообменная способность которого составляет 0,75 мэкв/г сухой смолы.П р и м е р 3. Готовят раствор Л путем растворения в 100 мл. дихлорэтана 12,5 г полиарилэфирсульфона, аналогичного примеру 1. Раствор В готовят путем растворения 2,26 г серного ангидрида в 50 мл дихлорэтана, Приготовленный раствор В при перемешивании выливают в смесь 2,5 г диоксана с 50 мл дихлорэтана, температуру которой постоянно поддерживают на уровне 50 С. Далее в колбу емкостью 500 мл, температуру содержимого которой постоянно поддерживают на уровне 40 С, в условиях интенсивного псремешивания одновременно и постепенно в условиях интенсивного перемешивапия вводят в течение 10 мин растворы А н В, поддерживая температуру на указанном уровне и перемешивая реакционную смесь еще 4,5 час. Полученный осадок растворяют в 50 мл диметилформамида при 25 С, Полученный раствор 5 выливают в 500 мл ацетона, выделившийсяосадок отфильтровывают, трижды промывают тремя порциями ацетона по 100 мл каждая и сушат. Получают 10,5 г сульфированного полисульфона.10 Способ получения сер усодержащих смол 15 путем обработки исходной смолы сульфирующим агентом при температуре минус 50 - плюс 80 С, отлачаюшийся тем, что, с целью получения катионообменных смол, стойких к действию щелочных, кислотных и окислитель ных агентов, обработке сульфирующим агентом подвергают полиарилэфирсульфон, содержащий звенья: