Способ получения карбоксиметилцеллюлозы

щО П И С А Н И Е 347334ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬСТГэУ Сова Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетел ва Уд аявлено 23,11,1967 ( 1136536/23 М. Кл, С 08 Ь 150 с присоединением заявки ЛоеПриоритет омитет по делам зобретений н открытийпри Совете МинистровСССР Опубликовано 10 Х 111.1972. Бю УДК 661.728.892,0тен Дата о 1 Л 111.1972 ткованпя описан Авторы зобретения Ш, 3, Финкельштейн, И, М В, И. Иссерлис, В. П. Меркул , В. Томашевич, В. И. СтепныБ, Д, Сапрыгин, А, Я. М М, С. Согомонян, Р. Ш, Сверди В,Московский ордена Трудов нефтехимической и газовой пр. Тимохин, Е, М. ов, Г, П, Хишев, , У, Д. Далабаев орозов, Ц. А. Ге лов, Р. М. Фишм Н. Нагиев ого Красного Зна омышленности им МоГ. илевскии,, Шаверина,П. Подлегаев,дбейн,Б. Татлиев пьфан ан, С. ени институт И. М, Губкин явител ОС ОЛУЧЕН РБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЬ 2 Изобретение касается получения эфиров целлюлозы,Известен способ получения карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) кар бокси метили рованием щелочной целлюлозы монохлоруксусной кислотой или ее натриевой солью в несколько стадий, на одной из которых удаляют избыточную влагу путем подачи реакционной массы (после обработки карбоксиметилирующим агентом) в трубу-сушилку для совмещения карбокси метили рования и сушки горячими газами.Для улучшения качества целевого продукта (исключение пожелтени я при последующей подсушке) и повышения степени использования кар боксиметилирующего агента предлагается реакционную массу после обработки карбоксиметилирующим агентом подвергать предварительному дозреванию путем выдерживания до достижения температуры 40 - 60 С, а завершение реакции карбоксиметилирования осуществлять после предварительной или окончательной сушки целевого продукта.П р и м е р 1. В аппарат типа ВА загружают примерно 1 т подготовленной целлюлозы с влажностью около 8% и 1800 л раствора едкого натра с концентрацией 230 г/л.Температуру в аппарате поддерживают около 50 С в течение 1,5 час. Затем реакционную массу охлаждают примерно до 1(С и в аппарат засыпают 1160 г монохлорацетата натрия, содержащего 927 о активного вещества. После перемешпвания в течение 1 - 2 час 5 массу выгруяают и подают в аппарат непрерывного действия типа сушилки для удаления избыточной влаги (влажность подсушенного продукта 10 - 20 фо). Далее на транспортере или в бункере непрерывного действия 10 завершают процесс этерифнкацпи и реакционную массу сушат до заданной степени влажности. Продукт измельчают и упаковывают, он имеет степень замещения около 82 - 85 и степень полпмеризации около 350.15 Пример 2. В аппарат типа ВА загружают 1 т подготовленной целлюлозы с влажностью около 8% и 1800 л раствора едкого натра с концентрацией 220 г/л, Температуру в аппарате поддерживают около 50 С в тече ние примерно 1,5 час, Затем реакционнуюмассу охлаждают приблизительно до 17 С и в аппарат засыпают около 1080 кг монохлорацетата натрия. Из аппарата реакционную массу выгружают на транспортер непрерыв ного действия для предварительного дозревания, где выдерживают в течение 0,1 - 2,5 час до достижения температуры 50 С, и затем подсушивают в сушилке непрерывного действия с целью удаления избыточной вла ги. Далее процесс осуществляется по приме347334 10 Предмет изобретения Составитель С, Котова Корректор А. Васильева Редактор О. Кузнецова Техред Т. Ускова Заказ 2684/10 Изд, Мо 1142 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 ру 1. Полученный продукт имеет степень замещения 88 и степень полимеризации около 350.Уменьшения расхода монохлорацетата натрия и повышения степени замещения КМЦ по сравнению с процессом примера 1 достигают путем стимулирования реакции карбоксиметилирования за счет предварительного дозревания реакционной массы.П ример 3. Процесс осуществляют, как в примере 2, однако, после достижения реакционной массой температуры 50 С на транспортере непрерывного действия, ее подвергают быстрой сушке в аппарате непрерывного действия (влажность высушенного продукта 5 - 10%). После завершения процесса этерификации на транспортере или в бункере непрерывного действия продукт измельчают и упаковывают. Полученный продукт имеет степень замещения 85 - 90 и степень полимеризации 350.Таким образом, реакция карбоксиметилирования стимулируются путем предварительного дозревания массы после выгрузки из аппарата путем самопроизвольного или стимулированного подогрева до 40 - 60 С, а завершают реакцию или после предварительной или после окончательной сушки целевого продукта. Это обеспечивает повышение степени замещения КМЦ без увеличения расхода карбоксиметилирующего агента. При этом абсолютное повышение коэффициента использования монохлоруксусной кислоты или ее натриевой соли составляет 7 - 10%, 5 относительное увеличение коэффициента использования карбоксиметилирующего реагента 20 - 25%. Способ получения карбоксиметилцеллюлозы карбоксиметилированием щелочной цел люлозы в несколько ступеней путем обработки монохлоруксусной кислотой или ее натриевой солью с применением удаления избыточной влаги на одной из стадий карбоксиметилирования путем совмещения карбокси метилирования с сушкой, отличающийся тем,что, с целью улучшения качества целевого продукта и повышения степени использования карбоксиметилирующего агента, реакционную смесь после обработки карбоксимети лирующим агентом подвергают предварительному дозреванию путем выдержи вания до достижения температуры 40 - 60 С, а завершение к ар бокси метили рования осуществляют после предварительной или оконча тельной сушки целевого продукта.