Способ получения окиси хромавсскgt; amp; вная11ашт. тсш1с-в46лиотека

риоритет Комитат во делам аобретвний и открцти лри Совете Министров СССР. Попов, Е. В, Брагин Г, А, Кравченк и Б. А. Пахомо аявител ЬСЕСФЮЗИФЯЦХИМ.1 ОФ%-В Я"ЯЯИО "Щд СИ ХРО ОСО ДУЧЕНИ Авторы зобретения Б. П. Середа, 3. А. И Изобретение относится к области,проиаводства соединений хрома, в частности к получению окиси хрома.Известен способ получения окиси хрома путем;восстановления соединений шестивалентного хрома в щелочном, растворе серой, а затем в;присутствии серной кислоты тиосульфатом,натрия с последу 1 ощей прокалкой получаемого осадка.Существенным недостатком указанного способа является,высокий расход дефицитного сырья - серной кислоты. Кроме того, выход целевого продукта по известному способу недостаточно высок.По лредлагаемому способу ьосстановление тиосульфатом натрия ведут не менее 30 мин при рН порядка б - 7,5 и температуре кипения реакционной смеси в присутствии атераспворимой в воде натриеьой соли жромисулыфатсерной кислоты, вьодимой в количестве до 30% от веса хрома в продукте, а заканчивают ьоостановление в лрисутспвии серной кислоты пр,и рН 5,2 - 5,4.В результате использования натриевой соли хромисульфатсерной кислоты, имектщей предположительно формулу 7 Маг 5042 Сгз(304) з Нг 504 и являющейся практически,ранее неутилизируемым отходом производства бихромата натрия методом холодной бисульфатной траьки, удается существенно снизить расход серной кислоты и одновременно повысить сквозное извлечение хрома в целевой стродукт, так,как латриевая соль хромисульфатсерной кислоты является 5 при,восстановлении не только заменителемсерной кислоты, но и дополнительным источником трехвалентного хрома.П р и зм е р, 0,09 кг чешуированной серы, аьодят в 0,001 м монохроматного раствора, со держащего 2 бО кгlмз 1 ЧагСг 04 и 15 кг/мзМаОН. Смесь помещают в автоклав и выдерживают там в течение 1 час при 140 С, аолучая суопензию гидратированной окиси хрома в щелочном растворе тиосулыфата натрия.5 К сузопен,зии добавляют 0,0028 м исходногохроматного распвора, получая реакционную смесь с весовым соотношением 1 чагСг 04: : МагЬгОз=3,27.В эту смесь аводят 0,430 кг натриевой соли хромисульфатирной кислоты - отхода холодной бисульфатной травки, содержащей 11,1% СггОз, 4,6% СгОз и 53,7% 304-.После добавления узказанного продукта весо ВОЕ СООТНОШЕНИЕ Ха,СГО 4: Иаг 5,0 з В РЕаКционной смеси достигает 3,59. Смесь кипятят в течение 30 минв результате чего рН суспензии снижается с 12,7 до 7,5. Затем при температуре кипения добавляют О,О 001 м 0 92,5%-ной серной кислоты, снижая рН смесиЗаказ 191/4 Изд.1734 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3до 5,2. Суопензию вновь кипятят:в течение 2 час, после чего отфильтровывают осадок хромихроматов, содержащий (в %): НзО 54; СгзОз 27,1; СгОз 8,5; 504 2,8.Для получения окиси хрома металлургической квалификации 0,65 кг указанного влажнопо осадка репульпируют в 0,002 м горячей воды. Пульпу, нагревают до кипения и,выдерживают при этой температуре 15 мин. Осадок отфильтровывают и промывают водой до остаточного содержания натрия (в пересчете на ХагО) не более 0,2%,Промытый осадок прокаливают при температуре 1300 С в течение 1 час, Продукт содержит (в вес. %): СгзОз 99,0; 5 0,007; геО 0,1,0; Аз 0,001; С 0,02.Для получения окиси хрома пигментной ивадификации 0,65 кг,влажного хромихроматного осадка репульпируют в 0,0012 м монохроматного раствора. Пульпу;нагревают до кипения и выдерживают при кипении 15 мин. Осадочек отфильтровывают и без промьпвки прокаливают при 850 С в течение 45 мин.Санек выщелачивают, огпмывают от растворимых солей и сушат, получая продукт, содержащий 99,3% Сг 90 з. Укрывистость 9 гlм; ин тенсивность окраски -150% (от эталона). Предмет изобретенияСпособ получения окиси хрома путем восстановдения соединений шестивалентного хро ма в щелочном растворе серой, а затем тиосудыфатом,натрия в присутствии серной кислоты с последующей прокалкой получаемого осадка, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и ониже ния расхода серной кислоты восстановлениетиосульфатом натрия ведут не менее 30 мин при рН порядка 6 - 7,5 и температуре кипения реакционной смеси,в присутствии нераспворимой в воде натриевой соли хромисульфат серной кислоты, возводимой в количестве до30% от веса хрома в продукте, а затем,при рН 5,2 - 5,4 в присутспвии серной кислоты.