Способ определения мононатриевой соли 1-амино-4, 8 дисульфокислоты нафталина

(54) (57) СПОСОБ ОПРЕ РИЕВОЙ СОЛИ 1.АМИНО - ЛОТЫ НАФТАЛИНА, вклю рование окрашенного сое ющийся тем,что,НАТФОКИС. чувствительности способа, последовательно обрабатыв при 75 - 80 С, гидросульфи вии уксусной кислоты пр вором хлорного железа ( с последующим фотомго раствора. СР 4 ъ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ(72)А. Х, Федоровская, Е. М. Павлецова, Л. В. Лукьянченко и И. В. Май (71) Пермский политехнический институт (53) 543,42.063 (088.8)(56) 1. Коренман И, М. Фотометрический анализ, М "Химия", 1970, с. 246 - 249.2, Доналдсон Н. Химия и технология соединений нафталинового ряда, М., Науино.тех ннческое издательство химической литературы, 1963, с. 411 (прототип). ДЕЛЕНИЯ МОНО4,8 - ДИСУЛЬ чающий фотометридинения, о т л и ч ацелью повышения анализируемую пробу ают цинковой пылью том натрия в присутсткипении, затем раст.1) при рН 1,0-1,2 рованием полученно.30 1 10435Изобретение относится к аналитической химии, а именно к сповобам количественного оп.ределения мононатриевой соли 1-амино,8-дисульфокислоты нафталина (амино С кислоты),Известен способ определения 1-нафтол.4,8 дисульфокислоты нафталина путем обработкипробы анализируемого вещества фосфорномолибденовой кислотой. (реактивом Фолина) с последующим фотометрированием полученногораствора 11, 1 ОНедостаток этого способа состоит в егоиеселе ктивности, .Наиболее близким к изобретению по техни.ческой сущности и достигаемому результатуявляется способ определения аминонафтилсуль..фокислот, в тоал числе мононатриевой соли 1 амино.4,8-дисульфо кислоты нафталина путемобработки анализируемого вещества нафталинс 1. .сульфокислотой в присутствии серной кис.лоты с последующим титрованием полученногораствора при 15 С раствором нитрита натрияс йодкрахмальной бумажкой в качестве индикатора 2,Недостатком известного способа являетсяего относительно невысокая чувствительность.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу определения мононатриевойсоли 1-амино,8-дисульфокислоты нафталинапутем обработки анализируемой пробы последовательно сначала цинковой пылью при 75 -80 С гидросульфнтом натрий в присутствииуксусной кислоты при кипячении, затем раст,вором хлорного железа (Ш) при рН 1,0 - 1,2с последующим фотометрированием получен.ного раствора.Для построения калибровочного графикав ряд мерных колб емкостью 100 мл вводятстандартный раствор амино.С-кислоты (от 0,25 до 10 мг/л), добавляют по 5 мл 1 н. раствораНС 1 и на кончике шпателя цинковой пыли.Нагревают в течение 15 мин с обратным холодильником при 80 С, Вносят по 2 мл 30%-нойуксусной кислоты и по 2 мл свежеприготов.ленного гидросульфита, Нагревают, с обратнымхолодильником в течение 1 ч, Отсоединяют хо.лодильник, подшелачивают раствором едкогонатра до величины рН О и кипятят до удале.ния ЙН 3 Подкисляют солянои кислотои и кипятят до удаления 80. Полученные растворыколичественно переносят в мерные колбы на100 мл, вносят по 0,5 мл 0.1%-ного раствора 50РеС 1 з, приготовленного на 0,1%-ном растворе 34 2соляной кислоты, Объем доводят до меткидистиллированной водой и через 15 мин изме.ряют оптическую плотность растворов на спек.,грофотометре в кювете с толщиной поглошающего слоя 1 см прн длине волны 595 нм нафоне холостой пробы.Спектрофотометрическое определение ами.но-С.кислоты осуществляют следующим об.разом: 25 мл исследуемой пробы с содержанием вещества до 10,0 мг/л вводят в кони.ческую колбу на 100 мл и обрабатывают. пробу как при построении калибровочногографика. Измерение оптической плотности производят на фоне холостой пробы, содержащейвсе реактивы кроме амино.С-кислоты.П р и м е р 1. Анализировались искусственные образцы, состав которых близок к составузагрязненных природных и сточных вод и отдельные пробы. 25 мл исследуемой пробы с содержанием вещества до 10,0 мг/д вводят в коническую колбу, обрабатывают цинковой пы.лью при 75 С в течение 10 мин вводят 2 мл30ного раствора уксусной кислоты 2 млсвежеприготовленного гидросульфита натрия икипятят в течение. 50 мин с обратным холо.дильником, Обработку РеС 1 э ведут нри величине рН 1,0, молярном соотношения 1:1. Результаты определения, приведенные в табл. 1 и2, статистически обработаны.П р и м е р 2, 25 мл исследуемой пробыс содержанием вещества до 10 мг/л вводятв коническую колбу, обрабатывают цинковойпылью при 80 С в течение 15 мин, вводят2 мл 30%.ного раствора уксусной кислоты,2 мл свежеприготовленного гидросульфнтанатрия и кипятят в течение 60 мин с обрат.ным холодильником. Обработку РеС 1, ведутпри величине рН 1,2, молярном соотношении1:1, Результаты определения, приведенные втабл. 3 и 4,статистически обработаны.Для получения сравнительных данных параллельно проводили определение одинаковых пробизвестным и предлагаемым способами.Данные сведены в табл. 5,Использование предлагаемого способа спект.рофотометрического определения амино-С.кисло.ты обеспечивает по сравнению с базовым объек.том возможность селективного. определенияамино.С.кислоты в присутствии других нафталинсульфокислот и высокую чувствительность0,25 мг/л (на 58% выше, чем у известногоспособа),1043534 Абсолют. лая сис. стандартное отклонение Определено тематичес.кая погрешность,лог реш.ность+3, мт- 100%5к 0,50 0,48 0,02 0,024 3,00 1,00 0,97 0,03 0,08 0,06 2,52 2,50 2,38 0,12 4,8 3,20 4,84 0,16 3,2 0,16 Проба Вешество Число Среднееквадратическое опреде.лений,откло - 1005 Х ение8, мг/л,40 г/л 0,67 г/л Абсолютная систематиче Относитель-е квадратичная стандартное отклонение ная система. тическая погрешностьд % есен пределено кая погреш огрешсть О5 Х ность,00 Амино.С.кислота Вода Камс. Амино - кого водо. кислота хранилиша Сточная во- Амино - С да произ- кислота водствсульфокислот нафта- лина Амино-С.кисло Относи. тельная система- тическая погреш.ность др% Среднееарифмети.ческое Х,мг/л Средняя квадра- тичная Таблица 1 158,4 25,7 Известный 25,2 25,7 Предлагаемый Составитель С, ХованскаяТехред Т.Фанта Корректор Л. Бокшан Редактор Г. ВолковаЗаказ 7328/46 Тираж 873ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Сточная во.да производствсульфокислотнафталина Число оп. ределенийи Среднее арифметическоеХ, мг/л Среднееквадратичное