Способ получения сульфонов

ОП ИСАН ИЕ (1)за 91 б 6ИЗОВЕЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 18.11,69 (21) 1379076/23(51) М, Кл. С 07 С 147/00 оединением заявкиосударстеениый комитетСовета Мииистров СССРпо делам иэооретеиийи открытий(43) Опубликовано 25.08,76,Бюллетень31 (45) Дата опубликования описания 11.03,77 К, Червяков,Габдрахманов, В, П. Тутубалина, В. К. Гони М, Н, Назыпов и В. А, Антипов 2) Авторы изобретения нститут органической и физической химии им. А, Е. Арбузов и Казанский ветеринарный институт им. Н. Э, Баумана 71) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОНО Изобретение относится к способу получения сульфонов на основе сероорганическихсоединений нефти, которые находят широкоеприменение в качестве лечебного средства,обладающего фунгицидным и фунгистатическим действием, для лечения домашних животных,Известен способ получения сульфоновокислением дистиллятов сернистых нефтей28-33%-ной перекисью водорода в растворе органической кислоты в присутствии вкачестве катализатора серной кислоты, Потакому способу целевой продукт получаютс недостаточно высоким выходом и со значительной примесью смолистых веществ.По предлагаемому способу в качествесероорганических соединений нефти берутдистилляты сернистых нефтей, содержащиесульфиды, и окисляют их 5-15%-ным, преимущественно 10-12%-ным водным растворомперекиси водорода с последующим выделением целевого продукта экстракцией 9092%-ной уксусной кислотой.Проведение процесса по предлагаемомуспособу позволяет значительно повыситы выход (до 61-68,5%) и чистоту целевогопродукта. Использование метода экстракции целевого продукта уксусной кислотойвместо метода жидкостной хроматографииб дает возможность упростить технологиюпроцесса,П р и м е р 1. В колбу с мешалкой,термометром, обратным холодильником икапельной воронкой помешают 1 кг дистил 10 лята сернистой нефти (фракция дизельноготоплива Ромашкинской нефти с содержанием серы около 1%) и смесь, состоящую из38 г уксусной и 9,2 г серной кислот, исодержимое колбы нагревают на водянойо15 оане до 70 С при перемешивании, послечего через капельную воронку постепенноприбавляют 184 г 11,5%-ной перекиси водорода. Затем смесь нагревают и выдерживают при температуре кипящей водяной ба/ о20 ни 98-100 С) в течение 1 час при перемешивании. Далее реакционную массу охлаждают и верхний органический слой отделяют от водного слоя катализатора, Проектыорганического слоя промывают сначала25 0,5%-ным раствором едкого натра (100 мл),Составитель А. ПлатомкинТехред д, Богдан Корректор д. Мельниченко Редактор 3, Горбунова Заказ 5045/452 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5филиап ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 а затем водой до нейтральной реакции, после чего окисленные сернистые соединениявыделяют экстракцией, которую провэдятв колбе с обратным холодильником и мешалкой. Для этого в колбу помещают 1 кг5окисленного дистиплята нефти, затем приинтенсивном перемешивании в течение 510 мин прибавляют экстрагент - 300 г90%-ной уксусной кислоты и продолжаютперемешивание смеси еше в течение 15 1 О20 мин, поспе чего нижний кислотный слойотделяют от органического слоя, Экстракцию таким образом последовательно проводят 4 раза, Кислотные экстракты четырехступеней экстракции объединяют вместе и 15отгоняют уксусную киспоту при нормапьномдавпении,Остаток после полного удаления в вакууме уксусной кислоты представляет собойтехнический продукт сульфонов с содержа- Юнием серы 9-9,5% и выходом 63 г, В резупьтате разгонки технического продуктав вакууме получают целевой продукт содержание общей серы 11,0 12,0%, т,кип, 17040 С 1 3 ммртст, о 15300- 2 б1,5500, Я 1,10-1,20, вязкость при 50 Соф Ф60-64 сст. Средний молекулярный вес260, общая формула С Н 602, гдеп=14,Выход 35-40 гсл 61%, считая на фтехнический продукт),П р и м е р 2, Сернистые соединения1 кг дистиплята нефти (дизельное топливо 564с содержанием серы 1,24%) окисляют 264 г10% ного раствора перекиси водорода вприсутствии 38 г уксусной и 9 г сернойкислот в течение 2 час. После экстракции92-%ной уксусной кислотой по методике,описанной в примере 1, выделяют 68,1 гтехнического целевого продукта с содержанием серы 9,3%, в результате разгонкикоторого получают 46,5 г (68,5%,считаяна технический продукт) фракции сульфонов,т.кип. 170-233 С/1 мм рт.ст., ъ 1,5445:содержание серы 10,8%,Формула изобретения 1, Способ получения сульфонов на основе сероорганических соединенийнефти окислением последних перекисью водорода в растворе органической кислоты и в присутствии сернокиспотного катализатора, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве сероорганических соединений нефти берут дисгиллягы сернистых нефтей, содержащие супьфиды, которые окисляют 5-15%-ным водным раствором перекиси водорода с поспедующим выделением целевого продукта экстракцией 90-92%-ной уксусной кислотой.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что берут 10-12%-ный водный раствор перекиси водорода,