Способ получения зеленого кислотного красителя

етельства1347863/23-4) Зависимое от а Заявлено 12.И сви М. Кл. С 09 Ь 57/00 969 ( с присоединением заявкиПриоритет Комитет по делам обретений и открмти ри Совете Министров СССР,17,1972. В)оллетснь Дата опубликования нсання 6 У.9 Лвторы зобретения. Штейнберг и В. Л. Лобенская явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗЕЛЕНОГО ЛОТНОГ СИТЕЛЯ промывают тем же ют сульфнрованню ем целевого продуко 5,8-дпхлорхнннзди 20 л)л а-и-бутнлнрн 150 в 1 С. 11 оассу охлажддют до лл метанола и рдз- С, Выпявшнн осадок кратно промывсиот температурд около тратд, слдбо окрдвет, затем моют воИзобретение относится к способам получения кислотных красителей антрахинонового ряда, используемых для крашения шерсти. Зеленый кислотный краситель представляет собой продукт сульфнровяния 5,8-дн-(т.-ибутнланилипо)-1,4-днокснднтрдхиноня.Известен способ получения зеленого кислотного красителя путем взаимодействия лейко,4,5,8-тетраоксиантрахинона с и-и-бутилдннлнном. Полученную реакционную массу фильтруют и осадок подвергают сульфнровянно с последующим выделением целевого нродукгд 1 двестиэми прием 1 мн, Г(едостаткдмн тдкого способ 1 юся необходимость,1 онолннтельной очистки конечного продукта, а тдк)кс использование труднодоступного сырья лейко,4,5,8-тетраокснантряхинона.Целью изобретения являстся пошлисинс качества целевого продукта и использование более доступного сырья.Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходного сырья используют 5,8-днхлорхинизарин, производство которого хорошо освоено,Предлагаемый способ получения зеленого кислотного красителя заключается в том, что 5,8-дихлорхинизарин подвергают взаимодействию с избытком )т-н-бутиланилина, полученну 1 о при этом реякциощ 1 ую массу разбавляют низкокипящнм растворителем, например спиртом фнльтру 1 от, осадокрастворителем и подвергас последующим выделенитя нзвестнымп приемами.5 П р н м е р 1, 4 г чнстогрина (т. пл, 277,5 - 278 С)дннлнна нагревают 12 часлучснную реакцнонну 1 о к70 - 80" С, р яд ба вля ют 6010 мешпвдют 1 час при 60от 1)нльтровь 1 вд)от, многонагретым метанолом60 С) до нолу 11 снн 51 фильШЕННОГО В СННЕ-ЗЕЛЕНЬ 1 й Ц15 дой н сушат,Выход 5,8-дн- (и-и-бутилдннлнно) ) - 1,4-дпоксиднтряхннона 5,91 г (85,5%), т. пл. 178 - 182 5 оСПолученный продукт прн 20 - 30 С вводят в25,5 лл слабого олеума (концентрация в пересчете на 11,50, 1 О 1 о), размешивают прн этой температуре до завершения сульфировдн)гя (около 5 час) и продукт сульфировання вылива)от в 300,1 тл 10 - 15%-ного раствора ИдС.Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 10 - 15%-ным раствором КаС до нейтральной реакции (по бумаге конго) и сушат.Получа 1 от 12,1 г продукта, который после сме шивання с МдС дает 20,6 г типового красы335262 С оста г и тел и Г. Шага лова Тсхрсд 3. Тараненко Редактор 3. Горбунова Корректор С. Сатагулова Заказ 1336/2 Изд.560 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 теля. Кратность по исходному 5,8-ди-(а-кбутиланилино)-1,4-диоксиантрахинону 3,5.Полученный краситель окрашивает шерсть в зеленый цвет с желтым оттенком.П р и м е р 2. 4,0 г технического 5,8-дихлорхинизарина (полученного хлорированием хипизарина В минеральных кислотах 1 темггера тура начала плавления 250 С), 20 лгл и-бутиланил 11 на нагревают до 150 - 160 С и выде 1)1 цгвают при этой температуре 12 час. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до 70 - 80 С, разбавляют 28 лгл спирта и размешивают 1 час при температуре около 70 С, Выпавший осадок отфильтровывают, многократно промывают нагретым спиртом (температура около 60 С) до получения фильтрата, слабо окрашенного в сине-зеленый цвет, и сушат. Выход 5,8-ди -(гг-и-бутиланилино) - 1,4-диокснантрахинона 4,47 г (66%), т. пл. 178 - 181 С. Полученный продукт сульфируют, как указано в примере 1. Краситель окрашивает шерсть в зеленый цвет с желтым оттенком. Предмет изобретенияСпособ получения зеленого кислотного красителя с применением стадии сульфированпя 10 и выделения целевого продукта известнымиприемами, отличающийся тем, что, с целью повышениякачества целевого продукта и расширения сырьевой базы, 5,8-дихлорхинпзарин подвергают взаимодействРио с пзоытком гг-ибутпланплина, полученну 1 о прп этом реакционную массу разбавляют низкокипящим растворителем, например спиртом, фильтруют, осадок промывают тем же растворителем и подверггиот сульфированию.