Способ определения кислотного числа продуктов производства синтетическихжирных кислот

Союз Советских Соьлалистических РеспубпикЗависимое ог авт, свидетельстваЗаявлено 18.Ч,1971 ( 1658977/23-4) Кл. б 01 п 2 присоединением заявкиасударственныи камитеСпвета Министрав СССРпа делам изабретенийи аткрытий ПриоритетОпубликовано 21,Ч 1,1973. Бюллетень М 2Дата опубликования описания 13.Х 1.1973 УДК 543.852.1:665,123.2 (088,8) АвторизобретенияЗаявитель С. П, Корешков лгоградский филиал Специального конструкторского бюр по автоматике в нефтепереработке и нефтехимииЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛАПРО ИЗВОДСТВА СИ НТЕТИ Ч ЕСКИХЖИРНЫХ КИСЛОТ СПОСОБ ПРОДУК чисел. При более низких рость диффузии реагенто комки анализируемого и лит к появлению значит з-за неполноты реакции ратурах скообразуются что привопогрешности лизацип кнстемпе мала, одукта льой "е"тра Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения кислотного числа продуктов производства синтетических жирных кислот.Известен способ определения кислотного числа продуктов производства ситетичеоких жирных кислот, который заключается,в том, что анализируемую 1 пробу обрабатывают раствором щелочи, поддерживая заданное соотношение их, измеряют повышение температуры смеси и по нему судят о величине кислотного числа. Известный апособ не позволяет определять значения кислотного числа 10 ллг КОН на 1 г и менее, что необходимо, например, для анализа карбонатной массы после содового омыления оксидата (продукта окисления парафина в производстве синтетических жирных кислот).Недостаток этот обусловлен тем, что карбонатная масса после содового омыления окодата обладает высокой вязкостью и застывает при 56 С. Для снижения вязкости карбонатную массу нагревают до 95 - 105 С. В ней содеркгптся простые и сложные эфиры в количестве, в несколько раз превышающем содержание кислот. Значительная часть эфиров вступает в реакцию со щелочью при температурах выше 80 С, при этом определяют не истинное значение кислотного числа, а чис о омыления - сумму кислотного и эфирного При высокои вязкости продукта для ооеспечения полноты,протекания реакции необходимо увеличить скорость перемешивания и 10 геометричеокие размеры мешалки, а это,приводит к появлению дополнительной погрешности, эквивалентной несколькам единицам кислот;.ото числа.С целью обеспечения возможности опреде леня кислотного числа менее 1 О мг КОН на1 г предложен способ, заключаощийся в том, что анализируемую пробу нредварительно смешивают с водой, в колчестве 0,7 - 3,0 объема аналзнруемой пробы.20 При этом получапот однородную коллондную систему, сохраняющую низкую вязкость при температ рах ниже 50 С. исключающих гозможность побочных реакций. Следовательно, прирост температуры смеси происходит за 25 счет реакции нейтрализапии и характеризуеткислотное число продукта.П р и м е р. В вертикальный сосуд с четырехлопастпой мешалкои заливают 700 сме воды с температурой 25 - 30 С, 700 см продук та (карбонатной массы) с температурой 85 -387271 Предмет изобретения Составитель С. Зуммеров Редактор Н. Джарагетти Техред 3, ТараненкоКорректоры; Н. Аук и В. федулова Заказ 2947/5 Изд.802 Тираж 755ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 95 С и перемешивают в течение 20 - 90 сек. При,перемешивании в течение 20 сек и числе оборотов мешалки до 3000 об/мин получают вполне однородную смесь с температурой около 40 С. Жидкое состояние смеси сохраняется при охлаждении до 30 Спри дальнейшем охлаждении начинается ее загустевание. Расслоение смеси начинается при отстое в течение 7 - 10 мин, но легко ликвидируется в ре. зультате перемешивания палочкой или легко. го встряхивания сосуда.Полученную смесь обрабатывают 6 - 10 о/оным раствором щелочи. По приросту температуры реакционной массы судят о величине .кислотного числа карбонатной массы. При режиме обработки, обеспечивающем температуру смеси не вьипе 40 С, показания измерительного устройства имеют устойчивый характер.Таким образом, эксперименты показали возможность сохранения жидкого состояния карбонатной массы при пониженных температурах (ниже точки плавления массы), что, в 5 свою очередь, позволяет однозначно измеритьвеличину кислотного числа. 10 Способ определения кислотного числа продуктов производства синтетических жирных кислот путем обработки анализируемой пробы раствором щелочи и измерения прироста температуры реакционной смеси, отличаю бийся тем, что, с целью определения кислотного числа менее 10 мг КОН на 1 г, анализируемую,пробу предварительно смешивают с водой в количестве 0,7 - 3,0 объема анализируемой пробы.