332713

ОПИСАНИЕ 332713ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советснин Содналистичеснин Республинависимое от авт, свидетельствааявлено 14.Ч 1.1970 ( 1459257/23-4) Кл. С 07 с 39,24 исоединением заявкиПриоритет Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРпубликовано 05.Ч 1.1972, Бюллетень М 547,563.3.07 (088,8) ания описания 28.Ч 1.1972 та опуолик Авторыизобретения Платонов, В. М. Карпо В. Ермоленко и Г,обсон еской химиСССР овосибирскии институт орган Сибирского отделения А аявител ИБЛЙ 1-.1 . ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРфТОРМЕЗИТО Предложенныймезитола отличаеисходного соединения целевого п,ро(нерегонка) и с в спосоо получения перфторся простотой, доступностью ния, возможностью выделеукта обычными методами ысоким выходом. Изобретение относится к способу получения перфторароматических соединений, в част 1 ности петр фтормезитол а.Перфторароматические соединения, содержащие трифторметильные группы наряду с 5 другими функциональными группами, например с гидроксильной, могут быть использованы для синтеза термо- и радиационностойких пластических материалов, эластомеров, смазок, красителей, лекарственных препаратов, 10 пестицидов, а также в качестве исходного сырья для различных химических процессов.Накопление трифторметильных групп в ароматичеокой молекуле приводит к получению более стойких к свету красителей, к про явлению целого ряда уникальных особенностей лекарсввенными препаратами и пестицидами, неокисляемости смазок, повышевию термостойкости полимерных материалов,ГЬредлагаемый способ состоит в том, что 20 перфтормезитилен нагревают с едкой щелочью в среде протонного или апротонного полярного распворителя (спирты, эфиры, диметилформамид и др.).Процесс обычно ведут при температуре ки пен 1 ия реакциоиной массы. В этих условиях трифторметильные группы не затрагиваются. Перфтормезитол, например, может быть получен с выходом 70% при нагревании перфтормезитилена с едким кали в трет-бутаноле. 30 Пр и м е р 1. В двугорлую колбу емкостью 200 нл, снабженную мешалкой и обрапным холодильником, загружают 2,8 г едоцкого кали ,в 70 нл трет-буганола и при перемешивании приливают раствор 8 г перфтормезитилена в 50 лл трет-бутанола. Смесь кипятят 1 час ,при перемешивании, охлаждают до комнат. ной температуры, выливают в 450 лл воды и полкисляют соляной кислотой. Органический слой отделяют, а водный - эоострагируют эфирос. Объединенные эфирные вытяжки и органнческий слой сушат над сульфатом магния, отгоняют эфир и перегоняют остаток. Получают 5,6 - 5,8 г (70 - 73%) перфтормезитол а, т, капп, 168 - 169 С.Найдено, %: С 32,65;, 32,75; Н 0,51, 0,56; Г 62,29, 61,87.Вычислено, %: С 32,35; Н 0,30; Р 62,56.В ИК-;спектре обнаружена полоса валентных колебаний гидроксильной нруппы(3610 сл-) .В ЯМРР-"-,опектре имеется два сигнала с соотношением интенсивностей 9: 2.Заказ 1943/5 Изд. Мо 829 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П 1 р имер 2. В двугорлой колбе емкостью 50 мл, снабженной мешалкой и обратным холодильником, п 1 ри 45 С в тече 1 ние 9 час перемешивают 1 г перфтормезитилена с 0,34 г едкого кали в 25 мл водиого диоксана, охлаждают до ком 1 напной температуры, выливаю 1 т в 50 льг воды, подиисляют соляной кислотой и экс 11 рагируют эфиром, Экстра 1 кт сушат над сульфатом мапния и отгоняют эфир. Получают 0,8 - 1 г смеси, которая по да 1 нным ИК- и ЯМР г-"-;спектров соде 1 ржит перфтормезит,ол.П р и м е р 3. В двугорлую, колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, запружают 0,25 г едкото напра в 8 лгл тфетбутанола и при перемеши 1 вании приливают раствор 1 г перфтормезитилена в 7 лгл третчбута 1 нола. Смесь кипятят 1 час при перемешивании, охлаждают до 1 коянапной теопперату 1 ры, вылизывают в 100 л 1 л норды и подкисляют соляной кислотой. От эфирного эистракта помысле сушки над сульфатом мапния отпоняют э 1 фир и получают смесь, содержа 5 щую порфо 1 рмезитол (выход по данным ГКХ65/о) и третсобутанол. Чистый пер 1 фтор 1 мезитол выделяют перегонкой. Предмет изобретения101. Способ получения перфтормезитола, отличающийся тем, что перфтормезитилен награва 1 от с едкой щелочью .в среде протоннаго или апротонного поляр 1 ного растворителя с 15 последующим выделгнием целевого п 1 роду 1 ктаиз 1 веспным 1 и приемами.2. С 1 пособ по п. 1, отличагощийся тем, чтопроцесс,ведут п 1 ри температуре кипевия реа(кционной массы.