Способ получения диоксидиарилов

Номер патента: 33154

Автор: Иоффе

ZIP архив

Текст

, Класс 12;ц, 38 СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ВЗОБРЕТЕНИЕ ОПИС иарило получен диокс способа вторскому свиде 1932ельству И. С.Иоффе, загода (спр. о перв.1свидетельства опубликован вленному 7 декабря9761).30 ноября 1933 года,выдаче авторско ЬПредлагаемый способ имеет целью. получение диоксидиарилов при действиина оксипроизводные фенантрена, антрацена или .аценафтейа (способных образовывать азокрасители с арилдиазониями) водным или эфирным раствором .хлорного железа. Известно, что -нафтол при действии на него хлорного железа или иного окислителя переходит в 22 - диокси 11 - динафтил.гъвтором данного изобретения установлено, что диоксидиарилы получаются при действии хлорного железа или иног 6 окислителя на окси-производные сложных углеводородов, как, например, фенантрен, антрацен, аценафтен, содержащие подвижные атомы водорода в ортоположении к гидроксильной группе, что .доказывается их способностью образовывать азокрасители с арилдиазониями,П р и м е р 1. 10 г 2-оксифенантренарастворяют в 200 смв 50% спирта, к по-.лученному раствору приливают раствор 15 г хлорного железа и кипятят в течение 3 часов. При этом, а особенно пос-.ле охлаждения, выпадает осадок 22-диоксидифенантрила, который может быть очищен повторным осаждением из щелочного раствора и экстракцией лигроином, расгворящим лишь исходный продукт. Наряду с. 22-диокси-дифенантрилом. получается в не. значительном количестве продукт болееглубокого окисления, являющийся двуокисью 11- дифенантрила.22 - диокси- дифенантрил кри-,сталлизируется в виде белых игол с т./пл, 281 - 282,Пример 2. 10 г 2-оксифенантренарастворяют в 1 литре воды с 5 г содыи осаждают кислотой при кипячении,затем прибавляют к суспензии 15 3 хлорного железа в 100 сма воды и кипятятеще 1 час. При этом получается тот жедиоксидифенантрил, что и в примере 1.Пример 3, 10 г 2-оксифенантренарастворяют в 200 см эфира и к раствору прибавляют 100 смг эфира с 15 а безводного хлорного железа и кипятят 5 Очасов, после чего всю массу обрабатывают, либо отгоняя эфир, либо обрабатывая водой, а затей очищают, какв примере 1. При этом получается также 22 - диокси - 11 - дифенантрил,П р и м е р 4. 10 г 3 - оксифенантренарастворяют в 200 смг эфира, содержащего15 г безводного хлорного железа, и кипятят раствор 50 часов, после чего отгоняют эфир. Из сухого осадка извлекают щелочью, а затем осаждают изщелочного раствора кислотой продуктреакции 33 - диокси -44 - дифенантрил.Пример 5. 10 г 9-оксифенантреннаобрабатывают, как в примере 4, в эфир

Смотреть

Заявка

119761, 07.12.1932

Иоффе И. С

МПК / Метки

МПК: C07C 37/60, C07C 39/12

Метки: диоксидиарилов

Опубликовано: 30.11.1933

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-33154-sposob-polucheniya-dioksidiarilov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диоксидиарилов</a>

Похожие патенты