Способ очистки хлоруглеводородов от хлорного железа

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 2 В,02. 78 (21) 2109964/04 51) М, Кл,е С 07 С 1 инением заявки си осударотвонный номнтет6 оввта Мнннстров СССРоо делам нэобретеннйн открытнй. П, Мантула, И. Н. Новиков, Д. Г. Дельник, Л, Н. Приходько 3. И. Назаренко и А. В, Сердюк 72) Авторы изобретен 1) Заявител НОГО ЖЕЛЕЗА ОРУГЛЕВОДОР СПОСОБ ОЧИСТ Т Восстановители можно применять как в,1 твердом виде, так и в виде растворов.Твердый восстановитель отделяют от,"очищенного хлоруглеводорода отстаиваниема или фильтрованием, поскольку хлорное железо осаждается нерастворимой пленкой иа поверхности твердого восстановителя и восстанавливается до двухвалентного, образуя осадок, размер частиц которого превышает раз-10 мер частиц восстановителя. Слеживания осадка после очистки хлоруглеводородов не наблюдается. При использовании твердых.восстановителей загрязнения хлоруглеводородов неи оисходит,е- спол, например для чистке метилхловтор-бутиловы нтом стабилиэа-В качестве растворител хлористого олова, при о орма - сырца применяю рт, являющийся компоне а метилхлороформа. Изобретение относится к способу очист"ки хлоруглеводородов, в частности метилхлороформа и 1, 2-днхлорэтана, от хлорногожелеза.Известен способ очистки хлоруглеводородов от хлорного железа обработкой химическим реагентом, например аммиаком, с пос 4 едующей дистнлляпией,Однако известный способ сложен.С целью усовершенствования и упрошния технологии процесса предлагается и ьзовать в качестве химического агента вос-:становитель, например восстановленное же.,леэо, двухлористое олово или однохлористую , рмедь, предпочтительно в органическом рас- тбтворителе, стабилизирующем очищенныйрцт оругле водород. ноПри обработке восстановителем разрушв двется комплекс хлорного железа с хлоругле-. тр,водородами и все трехвалентное железо переходит в двухвалентное, которое не 1 образует комплексов с хлоруглеводородами, не рас- двтворяется в них и не разрушает их даже при рофлительиом кипячении. Одновременно проис-, сподит частичная очистка от смолистых веществ. М го В качестве твердых восстановителей можиспольэовать восстановленное железо,хлористое олово, одиохлористую медь,ххлористый титан.530877 Содеркаипа хлорного еГм.эа до Очистки, Й ССТаНОВИТЕЛ 7 10 10%-5 п 555 раствор двхлористого Олова вовтор-бутиловом спир 0 3 1ный раствор ХЛОР 5 СТОГО ОЛОВ Эт 55 ОВО 5. СИИРТ БОСС 5 ПИОВ 55 О 5555 ОО жЕЛ 3 10 Однох 5 ор 55 стая медь 0,10 10 Двухлористое олов Ь. Л 2 НрО 0.1 Формул чпасов О Н 5;5; 5 С ПОдс личак У" О 5;,"О 55 Г 5 СТ 5 ОР,Г 5 РО 55 СОЛ В КНЧиспользуют восста становлениое желе или однохлористую овитель, например вос о, двухлористое олово медь. 1 отли 2. Способ по и.я тем, что восс 5органическом расшем очищенный х чающийприменяютстабилиэирурод творителе,лоруглеводо.ГНИ 55 ПИ Заказ 5362/1 раж 576 одписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная Используемые для получения раствороввосстановителей растворители регенерируюти возвращают в процесс.Г 1 р и м е р 1, 105 г метилхлороформа.,полученного гидрохлорированием 1, 1-дихлор 5- кэтилена в присутствии хлорного железа,который содержит 0,23% растворенного исвязанного в комплекс хлорного железа,смешивают с О, 9 г кристаллическогодвухлористого олова при перемешивании, 9Через 30 мин и 10 часметнлхлорофор 5содержит с 5.10 и ( 1.10 "% трехвален-тного железа соответственно.Полученный осадок легко отфильтровывают без увлажнения метнлхлороформа, загружают метилхлороформ в куб дистилляционОй уста 55 овк 5 ки 55 ятят 1,5 час без отбора н анализируют, Получе 5 ц 5 ый продуктсоцерК 5 Г 5 0,5 вес. хлористого водородаи 0,8 вес.1 СН, СС(,т. е. столько же,сколько н в исхо,игом состоянии,П р и м е р 2, 5. 114 Г ТОГО же,55 ет 5 п 5-хл 5 Р ОфОР 5555 1 П О 55 в иР имеРеи Оа 51 Я 5 от 5.5 З О Р Е 5 - 55 .5СИСТКИ ХЛОРУГ 5 ЕВОЦОРОДОВ5 еэй Обработеои химическим:с 5 в," химическОГО агент 55 90 г втор-бутилового спирта, содержашцго0,9 г двухлористого олова, и проводят опыт,как в примере 1.После очисткипродук 1 содержит 7.10"трехвалентного железа. Разложения метилхлороформа в ходе листилляции не происходит. При очистке метилхлороформа эта-нольным раствором двухлористого олова-з.очишенный продукт содержит меньше 7.10%трехвалентного железа.П ри м е р 3. 120 г 1,2-дихлорэтана, насыщенного хлорным железом (0,47)заливают в колбу с мешалкой, вносят 20 гдвухлористого,аова 5 ГД 2 Н 0 и перемешивают 0,5 час при 25 С. После очисткипродукт содержит 3.10 % трехвалентногожелеза,Лна 5 огичным образом очи 5 цают 1,13.-трихлорэтан, содержаший различные количества хлорного железа, используя различные восстановители. Полученные результаты приведены в таблице,