Способ получения 2, 2=дихлорпропифенона

ZIP архив

Текст

Союз СоветскинСоциалистически кРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 315427(51) М. К,л 1282960/23-04 9 0 с прнсоели ем заявки Гееударстваннын кеми 3)Приоритет ао делам изобретений и открытийОпубл Белл ете 3) УДК 547,571.113.07 (088.8) вано 30.06. убликования исакия 10.07.8 Дата о,Цуца М.А.Б Г.В,Есипоеровский П Л.О.Иатвее 2) Авторы изобретения тчанскии Я.П.Геид-Г 1 с В трехгорлую круглодонную ко -бу (У=500 мл) с механической мешалкой, термометром, капельной ворокой и холодильником загружают 17(200 мл) бензола и 36 г безводного хлористого алюминия.Включают мешалку и при интенсивном перемешивании по каплям в течение 30 мин добавляют раствор 50 г2,2-дихлорпропионилхлорида в 35 млбенэола. При этом темпеатура в реакторе повышается на 10 С (с 25 до35 ОС),Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане до 508 С и проводят выдержку в течение 1 ч. Смесьохлаждают, для разложения комплекса с хлористым алюминием выливают встакан с разбавленной соляной кислотой (соляную кислоту готовят, смешивая разные объемы воды и концентрированной соляной кислоты), Образующиеся слои разделяют в делительной н 6 г в присут при 20-7Реакц ние 1 ч. ведут при 50 0течеВыход т 95% интезируют 2,2-дно следующей схем е р.иофенон е: осси саИст. щ ссб Способ получения 2,2-дихлорпропиофенона как и само соединение в литературе неописаны.Данное соединение может применяться в качестве полупродукта при получении пластификаторов, дезинфицирующих веществ, лекарственных препаратов.Предлагаемый способ заключается в том, что 2,2-дихлорпропионилхлорид взаимодействует с бенэоломствии хлористого алюминия левого продукта составонке, продуктовый слой промываю3водой, сушат безводным хлористым кальцием и растворитель (бензол). упаривают. Остаток перегоняют под уменьшенным давлением, собирая фракцию, выкипающую при 108-107 С/9 мм.Получают 58,1 г 2,2-дихлорпропиофенона (выход 957 от теории по 2,2-дихлорпропионилхлориду) и 3,2 г остатка. Форфракций при перегонке не выделяется.Впервые полученный 2,2-дихлорпропиофенон представляет собой светло-желтую маслянистую жидкость уд,вес. д, 1,2766, и и 1,5500 с хаЭрактерным запахом. Его строение подтверждено данными анализа и охарактеризовано ИК-спектроскопией.Найдено, Е: С 53,14; Н 4,01; С 1 34,95; О 7,90 по разности),315427 аВычислено,: С 53,23; Н 3,97;С 1 35,11; 0 7,69.Мол. вес. (криоскопически) 203,0,7МВ 49,906.При снятии ИК-спектра на прибореО установлены максимумы поглощения (в см ) при:818 940; 968; 101 0; 1030; 1080;1135; 1160; 1185; 1260; 1300; 1320;1 о1340; 1375; 1443; 1580; 1676. Формула изобретения Способ получения 2,2-дихлорпропиофенона, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 2,2-дихлорпропионилхлорид взаимодействует с бензолом в присутствии в качестве катализатора хло - 20 ристого алюминия при температуре до70 С с последующим выделением целеового продукта известным приемом. Мол. вес. (криоскопически) 202,1;МЙ 50,433. Составитель В.БесбородоваРедактор Т.Кузнецова Техред С, Мигунова Корректор М.Лароши Филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Заказ 4505 17 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5

Смотреть

Заявка

1282960, 11.11.1968

БРАТЧАНСКИЙ П. Е, ЦУЦАРИН В. В, ЕСИПОВ Г. В, МАТВЕЕВ Л. О, ГЕЙД Ю. П, БУТЛЕРОВСКИЙ М. А

МПК / Метки

МПК: C07C 49/00

Метки: 2=дихлорпропифенона

Опубликовано: 30.06.1981

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-315427-sposob-polucheniya-2-2dikhlorpropifenona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2=дихлорпропифенона</a>

Похожие патенты