Способ получения полихелатометаллосилоксановыхполимеров

039 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сойв Советоких Свциалистичеоких РеспубликЗависимое от авт,3 аявлено 15,71.197с присоединениемПриоритет етельств 8 д 31/2 1446455/23-5) вкиКомитет по белем изобрвтеиий и открытий при Совете Мииистров СССР8.84 (088.8) еа 010:,- Д 1 ЛСр,д Опубликовано 01 Х 11.1971. Бюллетеньописания 01,1 Х.197 а опуоликова Авторыизобретения н и Л. А. Митрофано Н, В. Введенский, А, В Заявитель й институт текстильной и легкой промышленности им. С, М. Кирова нинг СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ПОЛ ИХЕЛАТОМЕТАЛЛОСИЛОКСАНОВ ПОЛИМЕРОВ2 лаце 2 с,и 5 Изобретение относится к способу получения полихелатометаллосилоксанов.Известен способ получения полихелатометаллосилоксанов путем гидролитической конденсации металлоорганических соединений - диалкоксихелатов Т 1, А 1, Уг - и тетраалкилсиликата,Сущность описываемого изобретения заключается в том, что для получения полисилоксанов, обладающих улучшенными пеногасящими 1 О свойствами, в качестве металлоорганических соединений используют ацетилацетонаты алюминия или железа, а в качестве кремнийорганических соединений - а,и-полидиметилсилоксандиолы с мол. в. 800 - 1500 и содержа нием гидроксильных гругтп 4 - 8 вес. % и процесс ведут в токе азота при 60 в 1 С в течение 2 - 6 час в зависимости от исходного ацетилацетоната металла.Пример 1. В стеклянную трехгорлую кол бу, снабженную якорной мешалкой, термометром, обратным холодильником, ловушкой Дина-Старка и приспособлением для пропускания азота загружают а,ю-полидиметилсилоксандиолов 30 г с мол. в. 850 и (4 вес. % ОН групп) и 2,86 г ацетилацетоната железа.За 2 час перемешивания со скоростью 60 - 80 об(мин в токе азота при 120 С получают 28,5 г каучукоподобного полимера красно-кирпичного цвета. Контроль полноты реакции веф дут по количеству выделившегося ацети тона. В ловушке Дина-Старка собрано ацетилацетона.По данным химического анализа полимер содержит: 35,8 вес. % Ы, 1,53 вес. % Ре, вязкость 5 10 пуаз,П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 25 г а,а-полидиметилсилоксандиола с мол. в. 850 (4 вес, % ОН-групп) и 2,2 г ацетилацетоната алюминия за 6 час перемешивания в токе азота при 120 С получают 23 г бесцветного прозрачного полимера. В ловушке Дина-Стар. ка собрано 1,8 слтз ацетилацетона.Химический состав полимера - 36,45 вес. % Я 1, 0,73 вес. % А 1, вязкость 1,27 10 е пуаз.Выход целевого продукта в примерах 1 и 2 - 95 - 96%.По эффекту разрушения пены синтезированные описанным способом вещества сравнивают с такими известными пеногасителями, как полиметилсилоксановая жидкость марки ПМСА, пеногасителями 21-2 А, СЭИ, пеногасители полиэфирного типа КАВи кремнийорганическим пеногасителем Антафрон (ГДР).Вспенивание водных растворов сильнопенящих детергентов - поверхностно-активных ве. ществ неионогенного и анион-активного ти. па - ОП10 г,л (оксиэтилированный алкил. фенол), дитилана Ч 70 1,3 г/л (сульфонаг808039 жирных спиртов) осуществляют путем перемешивания стандартной порции раствора скоростной мешалкой с постоянной скоростью 1000 об(мин. По высоте подьема уровня вспененной жидкости во время перемешивапия 5 судят о пенообразующей способности водных растворов этих ПАВ. Снижение пенообразования водных растворов о, снижения высоты объема перемешиваемого раствора с добавкой пеногасителя в количестве 0,019; при 20 СЧерез 1 мин Через 15 лин Через 30 мин ОП Дитилан ОПДитилан ОПДитилан 10 15 20 90 90 98 86 ПМСА ЭМ 21-2 А КАБСЭЦМСМСАнта фрон 25 30 70 99 99 80 96 1 2 3 5 6 7 22 28 60 ,99 99 75 96 10 11 15 90 90 98 84 22 25 60 99 99 70 96 8 10 10 87 87 98 84 при нагревании кремнийорганических соединений, содержащих функциональные группы 10 с металлоорганическими соединениями, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью получения полисилоксанов, обладающих улучшенными пеногасящими свойствами, конденсации подвергают а,со-полидиметилсилоксандиолы с мол. в, 15 800 - 1500 и содержанием гидроксильныхгрупп 4 - 8 вес. с ацетилацетонатом алюминия или железа и процесс ведут в токе азота.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтоацетилацетонаты алюминия или железа берут 20 в количестве 0,1 - 9 от веса а,ю-полидиметилсилоксандиола. Составитель В, Комарова Редактор Т, Загребельная Техред 3. Н, Тараненко Корректор О. Б. ТюринаЗаказ 2227/18 Изд. Мз 946 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета го делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Данные таблицы показывают, что кремний- органические пеногасители металлсилоксанового типа, условно обозначенныеМСи МС, превосходят по своему противопенному действию пеногасители ПМСА, ЭМ 21-2 А, КАВ, ПМСА, СЭЦ,Все пеногасители, за исключением водных эмульсий 21-2 А и СЭЦ, дозируют в виде 10 в -ного раствора в гидрофильном органическом растворителе - метилэтилкетоне. Предмет изобретения1. Способ получения полихелатометаллосилоксановых полимеров путем конденсации Эффективность пеногасителя как снижение пенообразующей способности водного раствора ПАВ оценивают изменением высоты объема раствора, содержащего пеногаситель, по отношению к высоте объема чистого раствора ПАВ и выражают в процентах,ТаблицаПАВ под действием различных пеногасителей