Способ получения раствора перхлората трехвалентного железа

ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ1 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 1 и 783222(088.8) по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 30.11,80(72) Авторы изобретения В. В. Мельник и В. А. Бочаров Харьковский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А, М. Горького(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ПЕРХЛОРАТА ТРЕХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗАИзобретение относится к способам получения концентрированного раствора перхлората трех. валентного железа, который находит применение в препаративной неорганической химии и аналитической химии в качестве комплексообразова теля и стандартного раствора в нонометрии.5Известен способ получения перхлората трех. валентного железа путем взаимодействия гид. роокиси трехвалентного железа Ре(ОН) э, с избыточным количеством 70%.ной хлорной кислоты при 60 С 1.Известен также способ получения раствора перхлората трехвалентного железа путем растворения металлического железа в избыточном против стехиометрически необходимого количества 57-72%-ной хлорной кислоты при 100105 С 121 Недостатком этого способа является повышенное содержание примесных ионов двухвалентного железа Ре(11) и хлорид - ионов, образующихся в результате восстановления Ее(111) и С 104 водородом, выделяющимся в процессе реакции при 100-105 С. Цель изобретения - повышение чистотыпродукта,Поставленная цель достигается описываемымспособом, заключающимся в растворенииметаллического железа в избыточном количестве хлоркой кислоты при 100-105 С, причемполученный раствор нагревают до 200-203 С ивыдерживают при этой температуре в течение0,5-1 ч. Предпочтительно хлорную кислоту братьв количестве 5-7 от стехиометрически необходимого.Изобретение позволяет получить концепт.рированный раствор перхлората трехвалентного железа с фиксированной концентрациейпо ионам трехвалентного железа Ре(111), несодержащий примесных ионов,Благодаря нагреву до 200-203 С раствора,полученного в результате взаимодействияпри 100-105 С металлического железа с избыточным количеством хлорной кислоты,и его последующей выдержке при указаннойтемпературе в течение 0,5.1 ч происходит полное окисление ранее восстановившихся ионовГе(1) до Ре(111) и удаление хлорид - ионов783222 1 О Составитель В, КлюеваТехред Т. Маточка Корректор В. Синицкая Редактор А. Соловьева Заказ 8462/25 Тираж 565 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3из раствора в виде газообразного хлористого водорода.Рекомедуемый 5.7.кратный избыток хлор. ной кислоты против стехиометрически необ. ходимого обеспечивает в совокупности с ука. занными режимами, оптимальные условия протекания реакции полного растворения металлического железа и образования перхлората трехвалентного железа, причем величина избыточного количества хлорной кислоты регу. лируются в указанных пределах в завйсимости от ее исходной концентрации.:"-.-Температурный интервал нагрева полученногораствора (200-203 С) обусловлен температурой дкипения азеотропной смеси НС 104, - НэО - НС 1.При времени выдержки менее 0,5 ч эффект недостигается, нагревать же более 1 ч нецелесообразно.П р и м е р 1. В круглодонную колбу, уста-,ррновленную на водяной бане и снабженную обратным холодильником и мешалкой, помещают5,5847 г металлического железа марки "Армко.Колбу непрерывно продувают азотом для удаления кислорода и в нее вводят 80 мл 59%-нойхлорной кислоты марки "хч",После начала реакции растворения металли.ческого железа в хлорной кислоте реакционную смесь нагревают до 103 С. После полногорастворения указанной навески металлическогожелеза в хлорной кислоте температуру полу.ченного раствора повышают до 202 С и выдерживают при этой температуре 45 мин. В ходереакции голубовато-зеленый цвет раствора изме35нялся на светло-коричневый, что свидетельство.вало об окислении ионов двухвалентного железав трехвалентное,Полученный раствор перхлората трехвалентного железа анализируют,Концентрацию раствора определяли весовымметодом путем осаждения ионов Ре(И) воднымраствором аммиака и методом трилонометрического титрованияПроверку раствора перхлората трехвалент 4ного железа на примесный ион Ре(11) осущест 4вляли титрованием раствора пермаиганатом ка.лия по реакции 51.Е +ЯРО+8 Н 5 ГЕ, +Ма +48 О Для проверки раствора на хлорид-ион про.изводили качественный анализ с азотнокислымсеребром,Кроме того, осуществляли также качественное определение, хлорид.иона путем потенциометрического титрования с помощью ион-селективного электрода на С 1 .Результаты анализов показали, что концентрация полученного раствора перхлората железасоставляет 0,1 моль/л и отклонение от заданной не превьппает 0,0002 моль.Концентрация трехвалентного железа составляет 5,586 г/л, двухвалентное железо в продук те не обнаружено, а концентрация хлорид.иона менее 10моль/л.Расчетное количество, трехвалентного желвза,которое должно образоваться в результате реакции, эквивалентно исходному содержаниюметаллического железа и равно 5 р 595 г/л, т. евыход конечного продукта составляет 100%.Чистота полученного продукта - 99,99%,Формула изобретения 1. Способ получения раствора перхлорататрехвалентного железа путем растворения метал.лического железа в избыточном количествехлорной кислоты при 100-105 С, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышениячистоты продукта, полученный раствор нагревают до 200-203 С и выдерживают при этойтемпературе в течение 0,5-1 ч,2. Способ но п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что хлорную кислоту берут в количестве 5.7 от стехиометрически необходимого,Источники информации,принятые во внимание при.экспертизе1. Шумахер И. Перхлораты М., Тосудар.ственное научно-техническое издательство химической литературы",963, с. 64- 65,2. Журнал "Аналитическая химия", том, 2,Ио 8, 1955, с, 1251 - 1255 прототип).